- Princípio do método
Após um pré-tratamento adequado, a amostra é injectada num atomizador de tubo de grafite. Os iões de chumbo são dissociados em vapor atómico a altas temperaturas no interior do tubo de grafite. Os átomos no estado fundamental do elemento alvo absorvem a linha de ressonância emitida por uma lâmpada de cátodo oco de chumbo e a intensidade de absorção é proporcional à concentração de chumbo dentro de um determinado intervalo, permitindo a análise quantitativa do teor de chumbo.
- Instrumentos e reagentes
- Instrumentos e equipamentos
- Instrumentos de deteção:
- Placa de aquecimento eléctrica com controlo de temperatura (temperatura ambiente-300°C)
- Tubos colorimétricos de 10 ml
- Micropipetas (20μL-200μL, 100μL-1000μL, 1000μL-5000μL)
- Balões volumétricos de 100 mL e 1000 mL
- Equipamento de pré-tratamento: Igual aos instrumentos de deteção, utilizado para a digestão da amostra e a preparação da solução.
- Reagentes
- Principais reagentes:
- Ácido nítrico de qualidade MOS.
- Solução de ácido nítrico 1+99: Adicionar 10 mL de ácido nítrico a um balão volumétrico de 1000 mL contendo uma pequena quantidade de água e, em seguida, diluir até ao traço com água.
- Soluções padrão:
- Solução de stock: Solução-mãe padrão de chumbo GBW(E)082818-2, 1000 μg/mL.
- Solução intermédia: 100 μg/mL (preparado por diluição de 10,0 mL da solução-mãe para 100 mL com ácido nítrico 1+99; estável durante 1 semana).
- Solução de trabalho: 1,0 μg/mL (preparada por diluição de 1,0 mL de solução intermédia para 100 mL com ácido nítrico 1+99; preparada de fresco antes da utilização).
- Série padrão: 0,00, 2,50, 5,00, 10,00, 20,00, 30,00, 40,00 μg/L (preparada por diluição da solução de trabalho).
Iii.
- Preparação de amostras
- Pré-tratamento:
- As amostras de água limpa podem ser medidas diretamente.
- As amostras com elevado teor de sólidos em suspensão requerem acidificação e digestão da matéria orgânica (as etapas específicas da digestão não são pormenorizadas).
- Preparação da solução padrão: Diluir gradualmente a solução-mãe para preparar soluções intermédias, de trabalho e da série-padrão, todas completadas até ao volume com ácido nítrico 1+99.
- Teste de amostra
- Condições de ensaio:
- Parâmetros espectrais:
- Comprimento de onda: 283,3 nm
- Largura de banda espetral: 0,4 nm
- Corrente da lâmpada do elemento: 3,0 mA
- Correção do fundo: Lâmpada de deutério
- Volume de injeção: 15 μL
- Programa de aquecimento de fornos de grafite:
- Secagem: 110°C, 10 s de aceleração, 10 s de manutenção, elevado fluxo de gás interno.
- Incineração: 350°C, 10 s de aceleração, 10 s de retenção, elevado fluxo de gás interno.
- Atomização: 1700°C, 0 s de rampa, 3 s de espera, fluxo de gás interno desligado.
- Limpeza: 1900°C, 1 s de aceleração, 2 s de manutenção, elevado caudal de gás interno.
- Passos de medição: Injetar o branco de reagente, a série padrão e as amostras no tubo de grafite para medir a absorvância. Subtrair a absorvância do branco à absorvância de cada solução padrão, traçar uma curva de trabalho com a absorvância (ordenada) em função da concentração de chumbo (abcissa) e determinar a concentração de chumbo da amostra a partir da curva.
- Cálculo de resultados
Onde:
-ρ(Pb): Concentração de chumbo na amostra de água (μg/L);
-ρ1: Concentração de chumbo da amostra obtida a partir da curva de calibração (μg/L);
-V1 : Volume da amostra testada (mL);
- V: Volume da amostra de água original (mL).
- Parâmetros metodológicos
- Concentração de massa mínima detetável
- Limite de deteção: Calculado a partir de 11 medições em branco. Desvio padrão S0 = 0,00044, equação da curva de calibração A = 0,0060C + 0,0013, coeficiente de correlação 0,99915. Limite de deteção: 0,22μg/L; concentração mássica mínima detetável: 0,88μg/L.
- Precisão
- Resultados da verificação: Sete medições repetidas da mesma amostra produziram uma absorvância média de 0,1509, desvio padrão de 0,0046 e desvio padrão relativo (RSD) de 3,0%, cumprindo os requisitos de precisão.
- Exatidão
- Teste de amostras padrão:
- Amostra 201237 (valor padrão: 42,0 ng/mL): Valor médio medido 42,425 ng/mL, dentro da incerteza alargada (3,1 ng/mL).
- Amostra 201236 (valor padrão: 152,0 ng/mL): Valor médio medido 147,85 ng/mL, dentro da incerteza alargada (12 ng/mL).
- Medição de amostra real
- As medições paralelas de três amostras de águas superficiais apresentaram erros relativos de 3,62%-4,31%, cumprindo os requisitos de paralelismo.
- Precauções
- Pré-tratar as amostras de água com um elevado teor de sólidos em suspensão para eliminar a interferência orgânica.
- Preparar soluções padrão através de diluição gradual para garantir a exatidão da concentração.
- Controlar rigorosamente o programa de aquecimento do forno de grafite para evitar interferências de fundo e atomização incompleta.
