Aplicações

1. Princípio do método

Em um meio alcalino (pH = 11,7) na presença de nitrofericanídeos de sódio, amônia e íons de amônio na água reagem com íons salicilato e hipoclorito para formar um composto azul.

1. Instrumentos e reagentes
2. Instrumentos

– Espectrofotómetro visível (equipado com cuvetes de 10 mm/30 mm).

2. Reagentes -chave

-Reagente de desenvolvimento de cores (solução de tartarato de sódio salicilato-potássio): Armazene em uma garrafa de vidro marrom com uma rolha de borracha no escuro;

– Solução de trabalho de hipoclorito de sódio: concentração de cloro disponível de 3,5 g/L, concentração de álcali livre de 0,75 mol/L (calculada como NaOH); armazenar num frasco conta-gotas castanho; estável durante 1 mês.

– Solução de Nitroferricianeto de Sódio: 10 g/L; estável durante 1 mês.

- Soluções padrão:

– Solução-mãe: 1000 μg/mL.

– Solução intermédia: 100 μg/mL (estável durante 1 semana, preparada por diluição de 10,00 mL da solução-mãe para 100 mL num balão volumétrico).

– Solução de trabalho: 1 μg/mL (preparada fresca diluindo 10,00 mL de solução intermédia para 1000 mL num balão volumétrico).

Iii.

1. Preparação de amostras

- Coleção e preservação: as amostras são armazenadas em garrafas de polietileno ou vidro.

-Pré-distilação: transfira 250 ml da amostra de água (ou uma amostra diluída com alto teor de nitrogênio de amônia, feito até 250 mL com água) em um balão.

2. Teste de amostra

- Curva de calibração:

- Para cubetas 10 mm: Prepare a série padrão com conteúdo de nitrogênio de amônia de 0 a 8μg (consulte a Tabela 1 no documento original).

- Para cubetas de 30 mm: Prepare a série padrão com conteúdo de nitrogênio de amônia de 0–2μg (consulte a Tabela 2 no documento original).

- Depois de adicionar reagentes e desenvolver cores por 60 minutos, meça a absorvância a 697 nm.

– Medição da amostra: Coloque 8,00 mL da amostra de água (ou amostra diluída se a concentração de azoto amoniacal for > 1,0 mg/L) numa cuvete de 10 mL. Adicione 1,00 mL de reagente revelador de cor, 2 gotas de solução de nitroferricianeto de sódio e 2 gotas de solução de trabalho de hipoclorito de sódio. Misture, dilua até à marca com água e deixe a cor atuar durante 60 minutos. Meça a absorbância a 697 nm utilizando o mesmo tipo de cuvete da curva de calibração, tendo como referência água.

- Teste em branco: substitua a amostra de água por água desionizada e siga o mesmo procedimento para pré -tratamento e medição.

3. Cálculo de resultados

Onde:

-As : Absorvância da amostra;

-Ab : Absorvância do ensaio em branco;

- A: interceptação da curva de calibração;

- B: inclinação da curva de calibração;

- V: volume da amostra de teste (ML);

- D: fator de diluição da amostra de água.

1. Parâmetros metodológicos
2. Limite de detecção e limite de quantificação

- Cuveta de 10 mm:

– Limite de deteção laboratorial: 0,001 mg/L;

- Limite de quantificação de laboratório: 0,004 mg/L.

- Cuveta de 30 mm:

– Limite de deteção laboratorial: 0,001 mg/L;

- Limite de quantificação de laboratório: 0,002mg/L.

2. Precisão

– Para as amostras padrão com concentrações de 0,477 mg/L e 0,839 mg/L (n=10), os desvios padrões relativos (DPRs) são de 2,45% e 1,07%, respetivamente, ambos cumprindo os requisitos padrão (≤2,94% e ≤1,55%).

3. Faixa linear

- Cuveta de 10 mm:

- Equação linear: ABS = 9.24078C - 0,0099, r = 0,9996;

– Intervalo: 0–8μg (correspondente a 0–1,0 mg/L para uma amostra de teste de 8 mL).

- Cuveta de 30 mm:

- Equação linear: ABS = 2,86547c + 0,02566, r = 0,9993;

– Intervalo: 0–2 μg (correspondente a 0–0,25 mg/L para uma amostra de teste de 8 mL).

1. Precauções

- Controle estritamente o tempo de desenvolvimento de cores aos 60 minutos e evite a exposição à luz para manter a estabilidade do reagente.

- Armazene a solução de trabalho de hipoclorito de sódio e o reagente de desenvolvimento de cores, conforme especificado;

-Diluta as amostras de água de alta concentração para garantir que a absorvância caia dentro da faixa linear da curva de calibração.