Peralatan dan reagen
Peralatan:
1. Spektrofotometer serapan atom Persee A3F/AFG, dilengkapi dengan pasokan gas nitrogen oksida/asetilena, dengan lampu katoda berongga Persee Al, Si.
2. Burning Furnace: Mampu membakar pada 1000C dengan sirkulasi udara yang memadai
3. Platinum atau disk pembakaran silikon: Mampu terbakar pada 1000C
4. Mengaduk hotplate dan batang magnetik, mampu memanaskan 200c
Reagen:
1. Solusi stok aluminium 1000-ppm:
2. Solusi Silikon Solusi 200-ppm
3. Lithium Tetraborate (LI2B4O7)
4. Solusi HCL: Tambahkan 50ml HCl dan volume konstan ke 1000ml dengan air murni
5. Larutan blanko: siapkan larutan 2g/L Li2B4O7 dalam larutan HCl
Solusi Standar:
1. Larutan Standar Al (kandungan Al 5, 10, 15, 20, 30 mg/L): pindahkan 0,50, 1,0, 1,5, 2,0, 3,0 mL Larutan Stok Al 1000-ppm ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan hingga 100 mL dengan Larutan Blank dan aduk rata.
2. Larutan Standar Si (kandungan Si 10, 15, 20, 25, 30 mg/L): pindahkan 5, 7,5, 10, 12,5, 15 mL Larutan Stok Silikon 200-ppm ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan hingga 100 mL dengan Larutan Blank.
Kondisi peralatan
Parameter kerja instrumen:
Tabel 1. Parameter kerja instrumen.
Persiapan Sampel Batubara:
Cuplikan sampel, ambil bagian yang homogen dan lulus ayakan 250 μm
↓
Tentukan kadar air (panas pada 107 ± 2 C sampai konstanta massa, dibagi dengan massa asli) jika diperlukan
↓
[Combustion] Masukkan sampel yang diayak (lapisan tipis) ke dalam piring pemanggang dan masukkan ke dalam tungku yang terbakar.
Selama 1 jam, lalu naikkan suhu ke 750c selama 3 jam.
↓
Giling sampel sampai semua sampel melewati 75 μm saringan
↓
Panaskan di 500c untuk 1 jam lagi
↓
Ambil 0. Sampel 1G ke silikon atau piring platinum, tambahkan 0,5g li2b4o7 dan aduk rata.
↓
Tambahkan 0,5g LI2B4O7 lainnya Tutupi campuran.
↓
[Fusi dan larut] campuran panas 1000c selama 1 jam
↓
Setel sampai suhu kamar.
Solusi HCl 150ml dengan batang pengaduk.
↓
Setel sampai suhu kamar.
↓
Ambil 20ml dari solusi di atas dan volume konstan ke 50ml sebagai solusi pengujian.
Prosedur Eksperimen
Catatan: Ubah konsentrasi standar dan encerkan pengujian yang sesuai jika tidak sesuai.
Kurva Standar: Al
Oleskan lampu AL.
Tes ABS untuk: Solusi kosong, Solusi standar AL (konsentrasi Al 5, 10, 15, 20, 30mg {{URL_Placeholder_0}}) dan solusi pengujian.
Kurva Standar: Si
Oleskan lampu SI.
Uji Abs untuk: Larutan blanko, Larutan Standar Si (konsentrasi Si 10, 15, 20, 25, 30 mg/L) dan larutan uji. Gunakan perangkat lunak Persee AAS AAWIN untuk membuat kurva standar dan menghitung secara otomatis.
Hasil
Untuk memastikan hasil yang dapat diandalkan, cobalah untuk mencapai rasio linier lebih dari 0,995.
Batas deteksi Al dan Si adalah 1,5 mg/L dan 0,002 mg/L. Nilai RSD larutan standar campuran adalah 0,78%.
