1. Gambaran Umum Metode
Sampel dilarutkan dengan pemanasan dalam gelas kuarsa menggunakan asam campuran asam sulfat dan asam fosfat. Api udara-asetilena digunakan, dan penyerapan natrium oksida diukur pada panjang gelombang 589,0 nm menggunakan spektrometer penyerapan atom. Dalam kisaran konsentrasi tertentu, penyerapan natrium proporsional dengan kandungannya, dan penentuan kuantitatif dilakukan dengan perbandingan dengan seri standar.
2. Instrumen dan Reagen
2.1 Instrumen dan Peralatan
2.1.1 Instrumen Pengujian
| Serial No. | Nama | Kuantitas | Persyaratan Teknis | Aksesoris |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Spektrofotometer Penyerapan Atom (TAS-990) | 1 set | – | Lampu Katoda Natrium Berberongga |
| 2 | Kompresor Udara | 1 set | Tekanan pelepasan nominal: 0,3 MPa | – |
| 3 | Gas asetilena | 1 silinder | Kemurnian ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Sampel Peralatan Praperawatan
| Serial No. | Nama | Kuantitas | Persyaratan Teknis | Aksesoris |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Kuarsa Gelas | 6 potongan | 50 ml | 6 kacamata jam tangan |
| 2 | Kaca Mengaduk Batang | 1 potongan | 20 cm | – |
| 3 | Kompor Listrik | 1 set | Dapat disesuaikan suhu | – |
| 4 | Saring Standar | 1 potongan | 0,125 mm | – |
| 5 | Hot Plate yang dapat disesuaikan | 1 set | Suhu nominal: Suhu kamar ~ 300 ℃ | – |
| 6 | Oven | 1 set | Suhu nominal: Suhu kamar ~ 200 ℃ | – |
| 7 | Mikropipet | 1 masing-masing | 100 μL ~ 1000 μL; 1000 μL ~ 5000 μL | – |
| 8 | Kolos Volumetrik | Beberapa | 100 ml | – |
| 9 | Kolos Volumetrik | 1 potongan | 500 ml | – |
2.2 Reagen
2.2.1 Reagen
| Serial No. | Nama | Persyaratan Teknis | Perkataan |
|---|---|---|---|
| 1 | Asam Sulfurat | Reagen yang dijamin (GR) | – |
| 2 | Asam fosfor | Reagen yang dijamin (GR) | – |
| 3 | Bubuk Aluminium | Reagen yang dijamin (GR) | – |
| 4 | Cesium klorida | Reagen yang dijamin (GR) | – |
2.2 Reagen yang disiapkan
| Serial No. | Nama | Metode Persiapan |
|---|---|---|
| 1 | Solusi Matrix Aluminium | Tepat menimbang 3.306 g bubuk aluminium ke dalam gelas kuarsa 50 ml. Tambahkan 125 mL asam fosfat dan 25 mL asam sulfat, tutup dengan kaca jam tangan, dan panaskan gelas di kompor listrik sambil goyang untuk melarutkan sampel. Setelah larutan lengkap, segera hapus gelas dan dinginkan sampai 40 ℃ ~ 70 ℃. Bilas kaca jam tangan dengan air panas (50 ℃), dan transfer larutan bilas ke gelas asli. Cuci larutan ke dalam botol volumetrik 500 mL menggunakan air panas (50 ℃), cairkan dengan air murni hingga sekitar 400 mL, goyang secara merata, dingin hingga suhu kamar, lalu cairkan ke volume yang ditandai dengan air murni, campur dengan baik, dan simpan dalam botol polietilena. Larutan ini mengandung 12,5 mg aluminium oksida per 1 ml. |
| 2 | Solusi Asam Nitrat (1 99) | Ukur 10 mL asam nitrat, tuang ke dalam 990 mL air murni, dan goyang dengan baik. |
2.3 Standar referensi
2.3.1 Solusi stok
| Serial No. | Tidak, tidak. | Nama | Persyaratan Teknis | Perkataan |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSBG62004-90-(1101) | Solusi Standar Elemen Tunggal Natrium | 1000 μg / ml | Institut Penelitian Besi dan Baja Pusat |
3. Prosedur Operasional
3.1 Pengolahan Sampel
3.1.1 Persiapan Solusi Uji
-
Sampel pretreatment:
Lupakan sampel melalui saringan standar 0,125 mm, keringkan di oven pada 300 ℃ ± 10 ℃ selama 2 jam, dan dingin hingga suhu kamar. -
Sampel pencernaan:
Tingkatkan 0,25 g (akurat hingga 0,0001 g) sampel ke dalam gelas kuarsa 50 mL. Tambahkan 25 mL asam fosfat dan 5 mL asam sulfat, tutup dengan kaca jam tangan, letakkan di kompor listrik, dan panas sambil goyang untuk melarutkan sampel. Setelah larutan lengkap, segera hapus gelas dan dinginkan sampai 40 ℃ ~ 70 ℃. Bilas kaca jam tangan dengan air panas (50 ℃), dan transfer larutan bilas ke gelas asli. Cuci larutan sampel ke dalam botol volumetrik 100 mL menggunakan air panas (50 ℃), cairkan dengan air murni hingga sekitar 80 mL, goyang secara merata, dingin hingga suhu kamar, lalu cairkan ke volume yang ditandai dengan air murni, campur dengan baik, dan simpan untuk pengujian. Tingkatkan 0,1323 g bubuk aluminium dan lakukan tes kosong di samping sampel.
3.1.2 Persiapan Solusi Standar
-
Persiapan Sodium Standard Intermediate Solution (100 μg / mL):
Pipet akurat 5 mL larutan standar natrium (1000 μg / mL) ke dalam botol volumetrik 50 mL, dan cairkan ke volume yang ditandai dengan larutan asam nitrat (1 99), goyang dengan baik. -
Persiapan Seri Standar Natrium:
Pipet akurat 0,0 mL, 0,4 mL, 0,8 mL, 1,2 mL, 1,6 mL, dan 2,0 mL dari larutan menengah standar natrium (100 μg / mL) masing-masing ke dalam seperangkat botol volumetrik 100 mL yang telah ditambahkan sebelumnya dengan 8 mL larutan matriks aluminium. Dilucirkan ke volume yang ditandai dengan air murni, campur dengan baik, dan simpan dalam botol polietilena. Konsentrasi seri standar natrium ini adalah 0,0 μg / mL, 0,4 μg / mL, 0,8 μg / mL, 1,2 μg / mL, 1,6 μg / mL, dan 2,0 μg / mL.
3.2 Pengujian Sampel
- Kondisi Pengujian
Kondisi Referensi untuk Deteksi Spektrofotometer Penyerapan Atom Api
| Parameter | Spesifikasi |
|---|---|
| Panjang gelombang (nm) | 589.0 |
| Lebar Band Spektral (nm) | 0.4 |
| Alat lampu saat ini (mA) | 2.0 |
| Tingkat Aliran Gas Bahan Bakar (mL / min) | 1300 |
| Tinggi pembakar (mm) | 5.0 |
| Tekanan Kompresor Udara | 0,22 MPa |
- Pengujian sampel:
Gunakan api udara-asetilena. Pada panjang gelombang 589,0 nm pada spektrometer penyerapan atom, nolkan instrumen dengan air, ukur penyerapan, kurangi penyerapan “ konsentrasi nol” solusi dalam seri standar, dan menggambar kurva kerja.
