Aplikasi

Penentuan Nikel dalam Paduan Seng (Spektrometri Penyerapan Atom Api)

Oktober 10, 2025

1. Gambaran Umum Metode

Sampel dicerna dengan asam klorat, hidrogen peroksida, dan larutan asam nitrat. Dalam media asam klorhidrat yang cair, penyerapan nikel diukur menggunakan api udara-asetilena pada panjang gelombang 232,0 nm dengan spektrometer penyerapan atom.

2. Instrumen dan Reagen

2.1 Instrumen dan Peralatan

2.1.1 Instrumen Pengujian

Serial No.	Nama	Kuantitas	Persyaratan Teknis	Aksesoris
1	Spektrofotometer Penyerapan Atom Api	1 set	–	Lampu Katoda Hollow Nikel
2	Kompresor Udara	1 set	Tekanan pelepasan nominal: 0,3 MPa	–
3	Gas asetilena	1 silinder	Kemurnian ≥ 99,99%	–

2.1.2 Sampel Peralatan Praperawatan

Serial No.	Nama	Kuantitas	Persyaratan Teknis	Aksesoris
1	Keseimbangan Elektronik	1 set	Sensitivitas: 0,1 mg	–
2	gelas	Beberapa	Volume: 100 ml	–
3	Kaca Jam Tangan Kaca	Beberapa	Diameter: 70 mm	–
4	Hot Plate yang dapat disesuaikan	1 set	Rentang suhu nominal: Suhu kamar ~ 300 ℃	–
5	Mikropipet	1 masing-masing	Kisaran: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL	–
6	Kolos Volumetrik	Beberapa	Volume: 100 ml	–
7	Tabung Kolorimetrik	Beberapa	Volume: 25 ml, 50 ml	–

2.2 Reagen

2.2.1 Reagen mentah

Serial No.	Nama	Persyaratan Teknis	Perkataan
1	Asam Nitrat	Kelas MOS	–
2	Asam hidroklorik	Reagen yang dijamin (GR)	–
3	Hidrogen Peroksida	Reagen yang dijamin (GR)	Catatan: Ada kesalahan ketik “ 过氧化氧” dalam dokumen asli; Dikoreksi untuk “ Hidrogen Peroksida” sesuai dengan konteks.

2.2 Reagen yang disiapkan

Serial No.	Nama	Metode Persiapan	Perkataan
1	Solusi Asam Klorid (1 5)	Ukur 20 ml asam nitrat dan campur secara seragam dengan 100 ml air.	Catatan: Mungkin ada kesalahan ketik dalam dokumen asli (asam nitrat yang disebutkan untuk persiapan larutan asam klorhidrat); Metode persiapan mengikuti teks asli.
2	Solusi Asam Klorid (1 1)	Ukur 50 ml asam klorida dan campur secara seragam dengan 50 ml air.	–

2.3 Standar referensi

2.3.1 Solusi stok

Serial No.	Tidak, tidak.	Nama	Persyaratan Teknis	Perkataan
1	Angka 08618	Solusi Substansi Standar Elemen Tunggal Nikel	Konsentrasi: 1000 μg / ml	Disediakan oleh National Institute of Metrology, China

3. Prosedur Operasional

3.1 Persiapan Sampel

3.1.1 Persiapan Solusi Uji

Sampel pretreatment

Tingkatkan 0,5 g sampel (akurat hingga 0,0001 g) dan tempatkan ke dalam gelas 100 mL. Tambahkan 5 mL larutan asam klorida (1 1), tambahkan 1 mL hidrogen peroksida tetes, tutup dengan kaca jam tangan, dan panas pada pelat panas pada 150 ℃ sampai reaksi selesai. Hapus dan dingin, lalu tambahkan 0,5 mL asam nitrat, panas lagi pada 180 ℃ selama 30 menit. Menghapus dan mendinginkan, mentransfer larutan ke tabung kolorimetrik 50 mL dengan air deionisasi, mengencerkan ke volume yang ditandai dengan air deionisasi, dan mencampur dengan baik. Lakukan tes kosong mengikuti prosedur yang sama dengan sampel.
Persiapan Sampel Solusi Uji

Pipet secara akurat 5 mL larutan sampel asli ke dalam tabung kolorimetrik 25 mL, tambahkan 2,5 mL larutan asam klorhidrat (1 5), cairkan ke volume yang ditandai dengan air deionis, dan campurkan dengan baik. Siapkan solusi uji kosong secara bersamaan; kecuali tidak menambahkan sampel, jenis dan jumlah reagen yang ditambahkan ke larutan uji kosong sama dengan larutan uji.

3.1.2 Persiapan Solusi Standar

Persiapan Seri Standar Nikel

Pipet 0 μL, 25 μL, 50 μL, 100 μL, 150 μL, dan 200 μL dari larutan standar nikel (1000 μg / mL) masing-masing ke dalam botol volumetrik 100 mL terpisah. Tambahkan 10 mL larutan asam klorida (1 5) ke setiap botol, cairkan ke volume yang ditandai dengan air deionisasi, dan campurkan dengan baik. Konsentrasi seri standar ini adalah 0 μg / mL, 0,25 μg / mL, 0,50 μg / mL, 1,00 μg / mL, 1,50 μg / mL, dan 2,00 μg / mL.

3.2 Pengujian Sampel

1) Kondisi Pengujian

Kondisi Referensi untuk Spektrofotometer Penyerapan Atom Api

Parameter	Spesifikasi
Panjang gelombang	232.0 nm
Lebar Band Spektral	0,1 nm
Lampu elemen saat ini	4,0 mA
Tinggi pembakar	6 mm
Tingkat Aliran Bahan Bakar	1300 ml / menit
Tekanan Kompresor Udara	0,22 MPa

2) Pengujian Sampel

Memperkenalkan larutan seri standar nikel ke dalam atomizer api dalam urutan konsentrasi naik, dan mengukur penyerapannya. Plot kurva standar dengan konsentrasi massa nikel dalam seri standar sebagai absisisa dan absorbansi yang sesuai sebagai ordinat.

Dalam kondisi eksperimental yang sama dengan yang untuk menentukan larutan standar, memperkenalkan larutan kosong dan larutan uji sampel masing-masing ke dalam atomizer, mengukur absorbansi yang sesuai, dan melakukan penentuan kuantitatif dengan perbandingan dengan seri standar.