Aplikasi

Penentuan Timbal dalam Bubuk Grafit (Spektrometri Penyerapan Atom Tungku Grafit)

Oktober 10, 2025

1. Gambaran Umum Metode

Setelah sampel dicerna dengan gelombang mikro, ia disuntikkan ke dalam tungku grafit dari spektrofotometer penyerapan atom. Setelah atomisasi elektrotermal, ia menyerap garis resonansi pada 283,3 nm. Dalam kisaran konsentrasi tertentu, penyerapan proporsional dengan kandungan timah. Penentuan kuantitatif dilakukan dengan perbandingan dengan seri standar.

2. Instrumen dan Reagen

2.1 Instrumen dan Peralatan

2.1.1 Instrumen Pengujian

Serial No.	Nama	Kuantitas	Persyaratan Teknis	Aksesoris
1	Spektrofotometer Penyerapan Atom Tungku Grafit	1 set	–	Timbal Hollow Cathode Lamp
2	Argon Gas	1 silinder	Kemurnian ≥ 99,99%	–
3	Pendinginan Sistem Air Bersirkulasi	1 set	Nilai aliran pompa air: 3,5 L / min	–

2.1.2 Sampel Peralatan Praperawatan

Serial No.	Nama	Kuantitas	Persyaratan Teknis	Aksesoris
1	Sistem pencernaan gelombang mikro	1 set	Dilengkapi dengan ketahanan platinum dan pengukuran suhu inframerah; akurasi pengukuran tekanan: ± 0,1 ℃	–
2	Plat Panas yang Dikontrol Suhu	1 set	Rentang suhu nominal: Suhu kamar ~ 300 ℃	–
3	Keseimbangan Elektronik	1 set	Sensitivitas: 0,1 mg	–
4	Sistem Air Ultramurni	1 set	–	–
5	Mikropipet	1 masing-masing	Kisaran: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL	–
6	Kolos Volumetrik	Beberapa	Volume: 100 ml	–
7	Tabung Uji	Beberapa	Volume: 25 ml	–

2.2 Reagen

2.2.1 Reagen mentah

Serial No.	Nama	Persyaratan Teknis	Perkataan
1	Asam hidroklorik	Reagen yang dijamin (GR)	–
2	Asam Nitrat	Kelas MOS	–

2.2 Reagen yang disiapkan

Serial No.	Nama	Metode Persiapan	Perkataan
1	(1 99) Solusi Asam Nitrat	Ukur 10 mL asam nitrat, perlahan-lahan tambahkan ke 990 mL air, dan campur dengan baik.	–
2	(5 95) Solusi Asam Nitrat	Ukur 5 ml asam nitrat, perlahan-lahan tambahkan ke 95 ml air, dan campur dengan baik.	–

2.3 Standar referensi

2.3.1 Solusi stok

Serial No.	Tidak, tidak.	Nama	Persyaratan Teknis	Perkataan
1	GSB G 62071-90	Solusi Standar Elemen Tunggal Timbal	Konsentrasi: 1000 μg / ml	Disediakan oleh Pusat Analisis dan Pengujian Nasional untuk Logam Nonferrous dan Bahan Elektronik

3. Prosedur Operasional

3.1 Persiapan Sampel

3.1.1 Persiapan Solusi Uji

Tingkatkan 0,25 g sampel (akurat hingga 0,00001 g) ke dalam tangki pencernaan. Tambahkan 3 mL asam nitrat terkonsentrasi dan 9 mL asam klorhidrat terkonsentrasi, tutup dan ketat tangki pencernaan, lalu letakkan di sistem pencernaan gelombang mikro untuk pencernaan. Siapkan sampel kosong menggunakan metode yang sama. Setelah pendinginan, saring larutan dan cairkan ke volume yang ditandai dalam botol volumetrik 25 mL. Solusi siap untuk pengujian on-machine.

Program Pemanasan Gelombang Mikro

Langkah	suhu (℃)	Waktu Memegang (min)
1	100	3
2	120	3
3	140	3
4	160	3
5	180	30

3.1.2 Persiapan Solusi Standar

Persiapan Lead Standard Intermediate Solution

Larutan menengah standar timah (1,0 μg / mL): Pipet akurat 0,1 mL larutan standar timah (1000 μg / mL) ke dalam kolb volumetrik 100 mL, cairkan ke volume yang ditandai dengan (5 95) larutan asam nitrat, dan campurkan dengan baik.
Persiapan Seri Standar Timbal

Pipet akurat 0,0, 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, dan 3,0 mL dari larutan perantara standar timah (1,0 μg / mL) masing-masing ke dalam botol volumetrik 100 mL yang terpisah. Dilucirkan masing-masing ke volume yang ditandai dengan larutan asam nitrat (99) untuk mendapatkan larutan seri standar timah dengan konsentrasi 0,0, 5,0, 10,0, 15,0, 20,0, dan 30,0 ng / mL.

3.2 Pengujian Sampel

Kondisi Pengujian

Ketentuan Referensi untuk Spektrofotometer Penyerapan Atom Tungku Grafit

Elemen	Memimpin
Panjang gelombang (nm)	283.3
Lebar Band Spektral (nm)	0.4
Alat lampu saat ini (mA)	2
Metode Koreksi Latar Belakang	Lampu deuterium

Program Pemanasan Tungku Grafit

Langkah	Prosedur	suhu (℃)	Waktu Pemanasan (s)	Waktu Memegang (s)
1	Pengeringan	120	10	10
2	Ashing	650	10	10
3	Atomisi	1900	0	2
4	Pembersihan	2000	1	2

Pengujian sampel

Injeksikan 10 μL dari setiap larutan seri standar timah ke dalam tungku grafit dalam urutan naik konsentrasi massa. Setelah atomisasi, ukur penyerapan. Plot kurva standar dengan konsentrasi massa sebagai absisisa dan absorbansi sebagai ordinat. Masukkan berat sampel, lalu baca dan catat hasil tes.