Sampel dicerna dengan asam klorat, hidrogen peroksida, dan larutan asam nitrat. Dalam media asam klorhidrat yang cair, penyerapan besi diukur menggunakan api udara-asetilena pada panjang gelombang 248,3 nm dengan spektrometer penyerapan atom.
Catatan: Dokumen asli tidak memiliki informasi spesifik (nomor seri, No., nama, persyaratan teknis, catatan) untuk solusi stok. Silakan lihat substansi standar aktual yang digunakan dalam percobaan (biasanya larutan standar unsur tunggal besi dengan konsentrasi 1000 μg / mL, yang disediakan oleh lembaga yang berkualitas seperti National Institute of Metrology, Cina).
-
Sampel pretreatment
Tingkatkan 0,5 g sampel (akurat hingga 0,0001 g) dan tempatkan ke dalam gelas 100 mL. Tambahkan 5 mL larutan asam klorida (1 1), tambahkan 1 mL hidrogen peroksida tetes, tutup dengan kaca jam tangan, dan panas pada pelat panas pada 150 ℃ sampai reaksi selesai. Hapus dan dingin, lalu tambahkan 0,5 mL asam nitrat, panas lagi pada 180 ℃ selama 30 menit. Menghapus dan mendinginkan, mentransfer larutan ke tabung kolorimetrik 50 mL dengan air deionisasi, mengencerkan ke volume yang ditandai dengan air deionisasi, dan mencampur dengan baik. Lakukan tes kosong mengikuti prosedur yang sama dengan sampel.
-
Persiapan Sampel Solusi Uji
Pipet secara akurat 5 mL larutan sampel asli ke dalam tabung kolorimetrik 25 mL, tambahkan 2,5 mL larutan asam klorhidrat (1 5), cairkan ke volume yang ditandai dengan air deionis, dan campurkan dengan baik. Siapkan solusi uji kosong secara bersamaan; kecuali tidak menambahkan sampel, jenis dan jumlah reagen yang ditambahkan ke larutan uji kosong sama dengan larutan uji.
Persiapan Seri Standar Besi
Pipet 0 μL, 25 μL, 50 μL, 100 μL, 150 μL, dan 200 μL dari larutan standar besi (1000 μg / mL) masing-masing ke dalam botol volumetrik 100 mL terpisah. Tambahkan 10 mL larutan asam klorida (1 5) ke setiap botol, cairkan ke volume yang ditandai dengan air deionisasi, dan campurkan dengan baik. Konsentrasi seri standar ini adalah 0 μg / mL, 0,25 μg / mL, 0,50 μg / mL, 1,00 μg / mL, 1,50 μg / mL, dan 2,00 μg / mL.
Kondisi Referensi untuk Spektrofotometer Penyerapan Atom Api
Memperkenalkan larutan seri standar besi ke dalam atomizer api dalam urutan konsentrasi naik, dan mengukur penyerapannya. Plot kurva standar dengan konsentrasi massa besi dalam seri standar sebagai absisisa dan penyerapan yang sesuai sebagai ordinat.
Dalam kondisi eksperimental yang sama dengan yang untuk menentukan larutan standar, memperkenalkan larutan kosong dan larutan uji sampel masing-masing ke dalam atomizer, mengukur absorbansi yang sesuai, dan melakukan penentuan kuantitatif dengan perbandingan dengan seri standar.
