Aplikasi

Penentuan Kalsium dalam Bubuk Susu (Flame Atomic Absorption Spectrometry)

Oktober 10, 2025

1. Gambaran Umum Metode

Setelah sampel dicerna, larutan lanthanum ditambahkan sebagai agen pelepasan. Sampel kemudian diatomisasi oleh api dalam spektrometer penyerapan atom, dan penyerapan diukur pada panjang gelombang 422,7 nm. Dalam kisaran konsentrasi tertentu, penyerapan proporsional dengan kandungan kalsium. Penentuan kuantitatif dilakukan dengan perbandingan dengan seri standar.

2. Instrumen dan Reagen

2.1 Instrumen dan Peralatan

2.1.1 Instrumen Pengujian

Serial No.	Nama	Kuantitas	Persyaratan Teknis	Aksesoris
1	Spektrofotometer Penyerapan Atom Api	1 set	–	Lampu Katoda Berberongga Kalsium
2	Kompresor Udara	1 set	Tekanan pelepasan nominal: 0,3 MPa	–
3	Gas asetilena	1 silinder	Kemurnian ≥ 99,99%	–

2.1.2 Sampel Peralatan Praperawatan

Serial No.	Nama	Kuantitas	Persyaratan Teknis	Aksesoris
1	Keseimbangan Elektronik	1 set	Sensitivitas: 0,1 mg	–
2	Kuarsa Crucible	Beberapa	Volume: 100 ml	–
3	Tungku Listrik yang Dapat Disesuaikan	1 set	Daya nominal: 2000 W	–
4	Tungku Muffle	1 set	Suhu nominal: 1000 ℃	–
5	Hot Plate yang dapat disesuaikan	1 set	Rentang suhu nominal: Suhu kamar ~ 300 ℃	–
6	Mikropipet	1 masing-masing	Kisaran: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL	–
7	Kolos Volumetrik	Beberapa	Volume: 100 ml, 1000 ml	–
8	Tabung Kolorimetrik	Beberapa	Volume: 50 ml	–

2.2 Reagen

2.2.1 Reagen mentah

Serial No.	Nama	Persyaratan Teknis	Perkataan
1	Asam Nitrat	Kelas MOS	–
2	Asam hidroklorik	Reagen yang dijamin (GR)	–
3	Lanthanum oksida	Reagen yang dijamin (GR)	–

2.2 Reagen yang disiapkan

Serial No.	Nama	Metode Persiapan	Perkataan
1	Solusi Asam Nitrat (5 95)	Ukur 50 ml asam nitrat dan campur dengan 950 ml air secara seragam.	–
2	Solusi Asam Nitrat (1 1)	Ukur 50 ml asam nitrat dan campur dengan 50 ml air secara seragam.	–
3	Solusi Asam Klorid (1 1)	Ukur 50 ml asam klorida dan campur dengan 50 ml air secara seragam.	–

2.3 Standar referensi

2.3.1 Solusi stok

Serial No.	Tidak, tidak.	Nama	Persyaratan Teknis	Perkataan
1	GBW (E) 080261	Kalsium Single-Element Standard Substance Solusi	Konsentrasi: 1000 μg / ml	Disediakan oleh National Institute of Metrology, China

3. Prosedur Operasional

3.1 Persiapan Sampel

3.1.1 Persiapan Solusi Uji

Sampel pretreatment

Tingkatkan secara akurat 2 g sampel (akurat hingga 0,0001 g) ke dalam tenggelam kuarsa 100 mL. Tempatkan crucible pada tungku listrik yang dapat disesuaikan, panaskan dengan lembut untuk karbonisasi sampai tidak ada asap yang dihasilkan. Hapus crucible dan mentransferkannya ke tungku muffle, lalu abu pada 550 ℃ selama 3 ~ 4 jam. Keluarkan crucible setelah pendinginan. Jika sampel tidak sepenuhnya abu, tambahkan beberapa tetes asam nitrat, letakkan pada piring panas yang dapat disesuaikan, panas pada 150 ℃ untuk berhati-hati menguap ke kekeringan, dan kemudian mentransferkannya kembali ke tungku muffle pada 550 ℃ untuk abu lebih lanjut selama 1 ~ 2 jam sampai sampel berubah menjadi abu putih. Dingin dan keluarkan crucible, tambahkan 2 mL larutan asam nitrat (1 1), letakkan di pelat panas yang dapat disesuaikan, panas pada 150 ℃ untuk melarutkan sampel. Setelah pendinginan, cairkan larutan ke volume yang ditandai dalam tabung kolorimetrik 50 mL dengan air. Melakukan tes kosong reagen secara bersamaan.
Persiapan Sampel Solusi Uji

Pipet 1 mL larutan dicerna ke dalam botol volumetrik 100 mL, tambahkan 5 mL larutan lanthanum (20 g / L), cairkan ke volume yang ditandai dengan larutan asam nitrat (5 95), dan campurkan dengan baik. Siapkan reagen kosong dengan cara yang sama. Kecuali tidak menambahkan sampel, jenis dan jumlah reagen yang ditambahkan ke larutan uji kosong sama dengan larutan uji.

3.1.2 Persiapan Solusi Standar

Persiapan Seri Standar Kalsium

Pipet 0 mL, 0,10 mL, 0,20 mL, 0,30 mL, dan 0,40 mL larutan standar kalsium (1000 μg / mL) masing-masing ke dalam botol volumetrik 100 mL terpisah. Tambahkan 5 mL larutan lanthanum (20 g / L) ke setiap botol, cairkan ke volume yang ditandai dengan larutan asam nitrat (5 95), dan campurkan dengan baik. Konsentrasi seri standar kalsium ini adalah 0 μg / mL, 1,00 μg / mL, 2,00 μg / mL, 3,00 μg / mL, dan 4,00 μg / mL.

3.2 Pengujian Sampel

1) Kondisi Pengujian

Kondisi Referensi untuk Spektrofotometer Penyerapan Atom Api

Parameter	Spesifikasi
Panjang gelombang	422,7 nm
Lebar Band Spektral	0,4 nm
Lampu elemen saat ini	3,0 mA
Tinggi pembakar	10 mm
Tingkat Aliran Bahan Bakar	1600 ml / menit
Tekanan Kompresor Udara	0,22 MPa

2) Pengujian Sampel

Memperkenalkan solusi seri standar kalsium ke dalam atomizer api dalam urutan konsentrasi naik, dan mengukur penyerapannya. Plot kurva standar dengan konsentrasi massa kalsium dalam seri standar sebagai absisisa dan penyerapan yang sesuai sebagai ordinat.

Dalam kondisi eksperimental yang sama dengan yang untuk menentukan larutan standar, memperkenalkan larutan kosong dan larutan uji sampel masing-masing ke dalam atomizer, mengukur absorbansi yang sesuai, dan melakukan penentuan kuantitatif dengan perbandingan dengan seri standar.