Aplikasi

Penentuan Kalium Oksida dalam Bubuk Alumina (Spektrometri Penyerapan Atom Api)

Oktober 10, 2025

1. Gambaran Umum Metode

Sampel dilarutkan dengan pemanasan dalam gelas kuarsa dengan asam campuran asam sulfat-asam fosfat. Setelah pengenceran dengan air, api udara-asetilena digunakan untuk mengukur penyerapan kalium pada panjang gelombang 766,5 nm menggunakan spektrometer penyerapan atom. Dalam kisaran konsentrasi tertentu, penyerapan kalium proporsional dengan kandungan, dan penentuan kuantitatif dilakukan dengan perbandingan dengan seri standar.

2. Instrumen dan Reagen

2.1 Instrumen dan Peralatan

2.1.1 Instrumen Pengujian

Serial No.	Nama	Kuantitas	Persyaratan Teknis	Aksesoris
1	Spektrofotometer Penyerapan Atom (Model: TAS-990)	1 set	–	Kalium Hollow Cathode Lamp
2	Kompresor Udara	1 set	Tekanan pelepasan nominal: 0,3 MPa	–
3	Gas asetilena	1 silinder	Kemurnian ≥ 99,99%	–

2.1.2 Sampel Peralatan Praperawatan

Serial No.	Nama	Kuantitas	Persyaratan Teknis	Aksesoris
1	Kuarsa Gelas	6 potongan	Volume: 50 ml	6 kacamata jam tangan
2	Kaca Mengaduk Batang	1 potongan	Panjang: 20 cm	–
3	Tungku Listrik	1 set	Dapat disesuaikan suhu	–
4	Saring Standar	1 potongan	Ukuran mesh: 0,125 mm	–
5	Hot Plate yang dapat disesuaikan	1 set	Rentang suhu nominal: Suhu kamar ~ 300 ℃	–
6	Oven	1 set	Rentang suhu nominal: Suhu kamar ~ 200 ℃	–
7	Mikropipet	1 masing-masing	Kisaran: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL	–
8	Kolos Volumetrik	Beberapa	Volume: 100 ml	–
9	Kolos Volumetrik	1 potongan	Volume: 500 ml	–

2.2 Reagen

2.2.1 Reagen mentah

Serial No.	Nama	Persyaratan Teknis	Perkataan
1	Asam Sulfurat	Reagen yang dijamin (GR)	–
2	Asam fosfor	Reagen yang dijamin (GR)	–
3	Bubuk Aluminium	Reagen yang dijamin (GR)	–
4	Cesium klorida	Reagen yang dijamin (GR)	–

2.2 Reagen yang disiapkan

Serial No.	Nama	Metode Persiapan	Perkataan
1	Solusi cesium klorida (1000 μg / mL)	Akurat menimbang 0,1 g cesium klorida ke dalam botol volumetrik 100 mL, cairkan ke volume yang ditandai dengan air deionisasi, dan campur dengan baik.	–
2	Solusi Matrix Aluminium	Tutup dengan kaca jam tangan, letakkan di tungku listrik, dan panas sambil goyang untuk melarutkan sampel. Setelah larutan lengkap, segera hapus dan dingin sampai 40 ℃ ~ 70 ℃. Bilas kaca jam tangan dengan air panas pada 50 ℃, dan transfer larutan cuci ke gelas asli. Bilas larutan ke dalam botol volumetrik 500 mL dengan air panas pada 50 ℃, cairkan hingga sekitar 400 mL dengan air murni, goyang secara merata, dingin hingga suhu kamar, lalu cairkan ke volume yang ditandai dengan air murni dan campur dengan baik. Simpan dalam botol polietilena. Solusi ini mengandung 12,5 mg alumina per 1 ml.	–
3	Solusi Asam Nitrat (1 99)	Ukur 10 mL asam nitrat, tuang ke dalam 990 mL air murni, dan campur dengan baik.	–

2.3 Standar referensi

2.3.1 Solusi stok

Serial No.	Tidak, tidak.	Nama	Persyaratan Teknis	Perkataan
1	GSB G 62011-90-(1901)	Solusi Standar Kalium Nasional	Konsentrasi: 1000 μg / ml	Institut Penelitian Besi dan Baja Pusat

3. Prosedur Operasional

3.1 Persiapan Sampel

3.1.1 Persiapan Solusi Uji

Sampel pretreatment

Lupakan sampel melalui saringan standar 0,125 mm, keringkan di oven pada 300 ℃ ± 10 ℃ selama 2 jam, dan dingin hingga suhu kamar.
Sampel pencernaan

Tingkatkan 0,25 g sampel (akurat hingga 0,0001 g) ke dalam gelas kuarsa 50 mL. Tambahkan 25 mL asam fosfat dan 5 mL asam sulfat, tutup dengan kaca jam tangan, letakkan di tungku listrik, dan panas sambil goyang untuk melarutkan sampel. Setelah larutan lengkap, segera hapus dan dingin sampai 40 ℃ ~ 70 ℃. Bilas kaca jam tangan dengan air panas pada 50 ℃, dan transfer larutan cuci ke gelas asli. Bilas larutan sampel ke dalam botol volumetrik 100 mL dengan air panas pada 50 ℃, cairkan hingga sekitar 80 mL dengan air murni, goyang secara merata, dingin hingga suhu kamar, lalu cairkan ke volume yang ditandai dengan air murni dan campur dengan baik untuk pengujian. Tingkatkan 0,1323 g bubuk aluminium dan lakukan tes kosong mengikuti prosedur yang sama dengan sampel.

3.1.2 Persiapan Solusi Standar

Persiapan solusi menengah standar kalium (100 μg / mL)

Pipet akurat 5 mL larutan standar kalium (1000 μg / mL) ke dalam botol volumetrik 50 mL, cairkan ke volume yang ditandai dengan (1 99) larutan asam nitrat, dan campurkan dengan baik.
Persiapan Seri Standar Kalium

Pipet 0,0 mL, 0,4 mL, 0,8 mL, dan 1,2 mL dari larutan menengah standar kalium (100 μg / mL) ke dalam seperangkat botol volumetrik 100 mL yang telah ditambahkan sebelumnya dengan 4 mL larutan matriks aluminium masing-masing. Dilucirkan ke volume yang ditandai dengan air murni, campur dengan baik, dan simpan dalam botol polietilena. Konsentrasi seri standar kalium ini adalah 0,0 μg / mL, 0,4 μg / mL, 0,8 μg / mL, dan 1,2 μg / mL.

3.2 Pengujian Sampel

1) Kondisi Pengujian

Kondisi Referensi untuk Spektrofotometer Penyerapan Atom Api

Parameter	Spesifikasi
Panjang gelombang (nm)	766.5
Lebar Band Spektral (nm)	0.4
Alat lampu saat ini (mA)	2.0
Tinggi pembakar (mm)	5.0
Tekanan Kompresor Udara	0,22 MPa

2) Pengujian Sampel

Gunakan api udara-asetilena. Pada spektrometer penyerapan atom, atur panjang gelombang menjadi 766,5 nm, nol instrumen dengan air, dan ukur penyerapan. Mengurangi absorpsi dari “ konsentrasi nol” solusi dalam seri standar, lalu plot kurva kerja.