1. Gambaran Umum Metode
Setelah sampel dicerna dengan aqua regia, penentuan dilakukan menggunakan api udara-asetilena pada panjang gelombang instrumen 248,3 nm.
2. Instrumen dan Reagen
2.1 Instrumen dan Peralatan
2.1.1 Instrumen Pengujian
| Serial No. | Nama | Kuantitas | Persyaratan Teknis | Aksesoris |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Spektrofotometer Penyerapan Atom Api | 1 set | – | Lampu Katoda Berberongga Besi |
| 2 | Gas asetilena | 1 silinder | Kemurnian ≥ 99,99% | – |
| 3 | Kompresor Udara | 1 set | Tekanan pelepasan nominal: 0,3 MPa | – |
2.1.2 Sampel Peralatan Praperawatan
| Serial No. | Nama | Kuantitas | Persyaratan Teknis | Aksesoris |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Plat Panas yang Dikontrol Suhu | 1 set | Rentang suhu nominal: Suhu kamar ~ 300 ℃ | – |
| 2 | Keseimbangan Elektronik | 1 set | Sensitivitas: 0,1 mg | – |
| 3 | Sistem Air Ultramurni | 1 set | – | – |
| 4 | Mikropipet | 1 masing-masing | Kisaran: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL | – |
| 5 | Kolos Volumetrik | Beberapa | Volume: 100 ml | – |
| 6 | Tabung Uji | Beberapa | Volume: 25 ml | – |
2.2 Reagen
2.2.1 Reagen mentah
| Serial No. | Nama | Persyaratan Teknis | Perkataan |
|---|---|---|---|
| 1 | Asam Nitrat | Kelas MOS | – |
| 2 | Asam hidroklorik | Reagen yang dijamin (GR) | – |
2.2 Reagen yang disiapkan
| Serial No. | Nama | Metode Persiapan | Perkataan |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) Solusi Asam Nitrat | Ukur 10 mL asam nitrat, perlahan-lahan tambahkan ke 990 mL air deionisasi, dan campur dengan baik. | – |
2.3 Standar referensi
2.3.1 Solusi stok
| Serial No. | Tidak, tidak. | Nama | Persyaratan Teknis | Perkataan |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Informasi tentang GBW08616 | Solusi Substansi Standar Unsur Tunggal Besi | Konsentrasi: 1000 μg / ml | Disediakan oleh National Institute of Metrology, China |
3. Prosedur Operasional
3.1 Persiapan Sampel
3.1.1 Persiapan Solusi Uji
Tingkatkan 0,25 g sampel (akurat hingga 0,00001 g) ke dalam tangki pencernaan. Tambahkan 3 mL asam nitrat terkonsentrasi dan 9 mL asam klorhidrat terkonsentrasi, tutup dan ketat tangki pencernaan, lalu letakkan di sistem pencernaan gelombang mikro untuk pencernaan. Siapkan sampel kosong menggunakan metode yang sama. Setelah pendinginan, saring larutan dan cairkan ke volume yang ditandai dalam botol volumetrik 25 mL. Solusi siap untuk pengujian on-machine.
Program Pemanasan Gelombang Mikro
| Langkah | suhu (℃) | Waktu Memegang (min) |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Persiapan Solusi Standar
- Persiapan Seri Standar Besi
Pipet secara akurat 0,0, 0,05, 0,1, 0,2, dan 0,3 mL larutan standar besi (1000 μg / mL) masing-masing ke dalam botol volumetrik 100 mL yang terpisah. Tambahkan 5 mL larutan strontium klorida ke setiap botol, lalu cairkan ke volume yang ditandai dengan (1 99) larutan asam nitrat dan campur dengan baik. Konsentrasi seri standar ini adalah 0,0, 0,5, 1,0, 2,0, dan 3,0 μg / mL.
3.2 Pengujian Sampel
- Kondisi Pengujian
Kondisi Referensi untuk Spektrofotometer Penyerapan Atom Api
| Parameter | Spesifikasi |
|---|---|
| Elemen | Besi |
| Panjang gelombang (nm) | (Untuk ditentukan berdasarkan kalibrasi instrumen) |
| Lebar Band Spektral (nm) | (Untuk ditentukan berdasarkan kalibrasi instrumen) |
| Alat lampu saat ini (mA) | 3.0 |
| Tinggi Bahan Bakar (mm) | 6 |
| Tingkat Aliran Bahan Bakar (mL / min) | 1400 |
| Tekanan Kompresor Udara (MPa) | 0.22 |
| Metode Koreksi Latar Belakang | Tidak ada |
- Pengujian sampel
Sesuaikan instrumen ke keadaan kerja optimalnya, menyalakan api dan menyesuaikan laju aliran bahan bakar. Uji solusi standar dan solusi sampel secara berurutan, baca data, masukkan berat sampel, lalu periksa dan catat hasilnya.
