1. Gambaran Umum Metode
Setelah sampel dicerna dengan gelombang mikro, ia disuntikkan ke dalam tungku grafit dari spektrofotometer penyerapan atom. Setelah atomisasi elektrotermal, sampel menyerap garis resonansi pada 283,3 nm. Dalam kisaran konsentrasi tertentu, nilai penyerapan proporsional dengan kandungan timah, dan kuantifikasi dilakukan dengan perbandingan dengan seri standar.
2. Instrumen dan Reagen
2.1 Instrumen dan Peralatan
2.1.1 Instrumen Pengujian
| Serial No. | Nama | Kuantitas | Persyaratan Teknis | Aksesoris |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Spektrofotometer Penyerapan Atom Tungku Grafit | 1 set | – | Timbal Hollow Cathode Lamp |
| 2 | Argon Gas | 1 silinder | Kemurnian ≥ 99,99% | – |
| 3 | Sistem Air Pendinginan Bersirkulasi | 1 set | – | – |
2.1.2 Sampel Peralatan Praperawatan
| Serial No. | Nama | Kuantitas | Persyaratan Teknis | Aksesoris |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Sistem pencernaan gelombang mikro | 1 set | Dilengkapi dengan resistor platinum dan pengukuran suhu inframerah; akurasi pengukuran tekanan: ± 0,1 ℃ | – |
| 2 | Plat Panas yang Dikontrol Suhu | 1 set | – | – |
| 3 | Keseimbangan Elektronik | 1 set | Sensitivitas: 0,1 mg | – |
| 4 | Sistem Air Ultramurni | 1 set | – | – |
| 5 | Kolos Volumetrik | Beberapa | Volume: 100 ml | – |
| 6 | Tabung Uji | Beberapa | Volume: 10 ml | – |
2.2 Reagen
2.2.1 Reagen mentah
| Serial No. | Nama | Persyaratan Teknis | Perkataan |
|---|---|---|---|
| 1 | Diammonium Hidrogen Fosfat | Reagen Analisis (AR) | – |
| 2 | Asam hidroklorik | Reagen yang dijamin (GR) | – |
| 3 | Asam Nitrat | Kelas MOS | – |
| 4 | Palladium Nitrat | Reagen Analisis (AR) | – |
2.2 Reagen yang disiapkan
| Serial No. | Nama | Metode Persiapan | Perkataan |
|---|---|---|---|
| 1 | Solusi Asam Nitrat (1 99) | Ukur 10 mL asam nitrat, perlahan-lahan tambahkan ke 990 mL air, dan campur dengan baik. | – |
| 2 | Solusi Asam Nitrat (5 95) | Ukur 5 ml asam nitrat, perlahan-lahan tambahkan ke 95 ml air, dan campur dengan baik. | – |
| 3 | Solusi Diammonium Hidrogen Fosfat-Palladium Nitrat | Tingkatkan 0,02 g palladium nitrat, larutkan dengan sejumlah kecil larutan asam nitrat (19), lalu tambahkan 2 g amonium dihidrogen fosfat. Setelah larutan, cairkan hingga 100 mL dengan larutan asam nitrat (5 95) dan campur dengan baik. | – |
2.3 Standar referensi
2.3.1 Solusi stok
| Serial No. | Tidak, tidak. | Nama | Persyaratan Teknis | Perkataan |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Angka 08619 | Solusi Standar Elemen Tunggal Timbal | Konsentrasi: 1000 μg / ml | Institut Metrologi Nasional, Cina |
3. Prosedur Operasi
3.1 Persiapan Sampel
3.1.1 Persiapan Solusi Uji
Tepat menimbang 0,2 g sampel padat (presisi hingga 0,001 g) ke dalam pembuluh pencernaan gelombang mikro, tambahkan 5 mL asam nitrat, dan mencerna sampel sesuai dengan prosedur operasi sistem pencernaan gelombang mikro. Setelah pendinginan, keluarkan pembuluh pencernaan, dan menguap asam pada piring panas pada 140 ℃ ~ 160 ℃ sampai volume berkurang menjadi sekitar 1 mL. Setelah pembuluh pencernaan mendinginkan, mentransfer larutan yang dicerna ke botol volumetrik 25 mL dengan air deionisasi. Cuci pembuluh pencernaan dengan sejumlah kecil air selama 2 ~ 3 kali, gabungkan larutan cuci ke dalam botol volumetrik, dan cairkan ke volume yang ditandai dengan air. Campurkan dengan baik untuk digunakan nanti; Ini adalah solusi uji sampel. Siapkan tes kosong reagen pada saat yang sama.
Program Pemanasan Gelombang Mikro
| Langkah | suhu / ℃ | Memegang Waktu / menit |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Persiapan Solusi Standar
-
Persiapan Solusi Pertengahan Standar Timbal: Untuk larutan standar timbal (1,0 μg / mL), secara akurat pipet 0,1 mL larutan stok standar timbal (1000 μg / mL) ke dalam botol volumetrik 100 mL, cairkan ke volume yang ditandai dengan larutan asam nitrat (1 99), dan goyang dengan baik.
-
Persiapan Seri Standar Timbal: Pipet akurat 0,0, 0,1, 0,2, 0,3, dan 0,4 mL larutan standar timbal (1,0 μg / mL) masing-masing ke dalam botol volumetrik 10 mL yang terpisah. Dilucirkan ke volume yang ditandai dengan larutan asam nitrat (99) untuk mendapatkan larutan seri standar timah dengan konsentrasi 0,0, 10,0, 20,0, 30,0, dan 40,0 ng / mL.
3.2 Pengujian Sampel
- Kondisi Pengujian Kondisi pengujian referensi untuk spektrofotometer penyerapan atom tungku grafit: Parameter Spesifikasi (Timbal) | | — | — | | Panjang gelombang (nm) | 283.3 | | Spektral Bandwidth (nm) | 0.4 | | Elemen lampu arus (mA) | 2 | | Metode koreksi latar belakang |
Program Pemanasan Tungku Grafit
| Langkah | Prosedur | suhu (℃) | Waktu Pemanasan (s) | Waktu Memegang (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Pengeringan | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Ashing | 650 | 10 | 15 |
| 3 | Atomisi | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | Pembersihan | 2000 | 1 | 2 |
- Pengujian Sampel Dalam urutan naik konsentrasi massa, suntikan 10 μL larutan seri standar timah dan 5 μL larutan diammonium hidrogen fosfat-palladium nitrat ke dalam tungku grafit secara bersamaan. Setelah atomisasi, ukur nilai penyerapan. Plot kurva standar dengan konsentrasi massa sebagai absisisa dan nilai absorbansi sebagai ordinat. Baca data, masukkan berat sampel, dan periksa dan catat hasilnya.
3.3 Perhitungan Hasil
Kandungan timah dalam sampel dihitung menggunakan rumus berikut:
Di mana:
- X = Kandungan timah dalam sampel, unit: miligram per kilogram (mg / kg);
- C1 = Konsentrasi massa timah dalam larutan uji sampel, unit: nanogram per mililiter (ng / mL);
- C2= Konsentrasi massa timbal dalam larutan kosong, unit: nanogram per mililiter (ng / mL);
- dalam = Volume sampel setelah volume konstan, unit: mililiter (mL);
- M = Massa sampel, unit: gram (g);
- 1000 = Faktor konversi.
