1. Gambaran Umum Metode
Setelah sampel dicerna dan diatomisasi oleh api, absorbansi diukur pada panjang gelombang 285,2 nm. Dalam kisaran konsentrasi tertentu, nilai penyerapan magnesium proporsional dengan kandungan, dan kuantifikasi dilakukan dengan perbandingan dengan seri standar.
2. Instrumen dan Reagen
2.1 Instrumen dan Peralatan
2.1.1 Instrumen Pengujian
| Serial No. | Nama | Kuantitas | Persyaratan Teknis | Aksesoris |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Spektrofotometer Penyerapan Atom Api | 1 set | / | Magnesium Hollow Katoda Lampu |
| 2 | Gas asetilena | 1 silinder | Kemurnian ≥ 99,99% | / |
| 3 | Kompresor Udara | 1 set | Tekanan pelepasan nominal: 0,3 MPa | / |
2.1.2 Sampel Peralatan Praperawatan
| Serial No. | Nama | Kuantitas | Persyaratan Teknis | Aksesoris |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Sistem pencernaan gelombang mikro | 1 set | / | / |
| 2 | Plat Panas yang Dikontrol Suhu | 1 set | / | / |
| 3 | Keseimbangan Elektronik | 1 set | Sensitivitas: 0,1 mg | / |
| 4 | Sistem Air Ultramurni | 1 set | / | / |
| 5 | Mikropipet | 1 masing-masing | Kisaran: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL | / |
| 6 | Kolos Volumetrik | Beberapa | Volume: 100 ml | / |
| 7 | Tabung Kolorimetrik | Beberapa | Volume: 25 ml | / |
2.2 Reagen
2.2.1 Reagen mentah
| Serial No. | Nama | Persyaratan Teknis | Perkataan |
|---|---|---|---|
| 1 | Asam Nitrat | Kelas MOS | / |
| 2 | Asam hidroklorik | Reagen yang dijamin (GR) | / |
2.2 Reagen yang disiapkan
| Serial No. | Nama | Metode Persiapan | Perkataan |
|---|---|---|---|
| 1 | Solusi Asam Nitrat (5 95) | Ukur 50 mL asam nitrat, perlahan-lahan tambahkan ke 950 mL air deionisasi, dan campur dengan baik. | / |
2.3 Standar referensi
2.3.1 Solusi stok
| Serial No. | Tidak, tidak. | Nama | Persyaratan Teknis | Perkataan |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW (E) 080126 | Magnesium Single-Element Standard Solusi | Konsentrasi: 1000 μg / ml | Institut Metrologi Nasional, Cina |
3. Prosedur Operasi
3.1 Persiapan Sampel
3.1.1 Persiapan Solusi Uji
Tepat menimbang 0,5 g sampel natrium bikarbonat (presisi hingga 0,001 g) ke dalam pembuluh pencernaan gelombang mikro, tambahkan 8 mL asam nitrat, dan mencerna sampel sesuai dengan prosedur operasi sistem pencernaan gelombang mikro. Setelah pendinginan, keluarkan pembuluh pencernaan, dan menguap asam pada piring panas pada 140 ℃ ~ 160 ℃ sampai volume berkurang menjadi 0,5 mL ~ 1 mL. Setelah pembuluh pencernaan mendinginkan, mentransfer larutan yang dicerna ke tabung kolorimetrik 25 mL. Cuci pembuluh pencernaan dengan sejumlah kecil air selama 2 ~ 3 kali, gabungkan larutan cuci ke dalam tabung kolorimetrik, cairkan ke volume yang ditandai dengan air, dan campur dengan baik untuk digunakan nanti. Siapkan reagen kosong pada saat yang sama.
Program pencernaan gelombang mikro
| Langkah | suhu / ℃ | Memegang Waktu / menit |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Persiapan Solusi Standar
-
Persiapan Magnesium Standard Intermediate Solution (100 μg / mL): Pipet secara akurat 10,0 mL dari larutan stok standar magnesium (1000 μg / mL) ke dalam kolb volumetrik 100 mL, cairkan ke volume yang ditandai dengan (5 95) larutan asam nitrat, dan goyang dengan baik.
-
Persiapan Seri Standar Magnesium: Pipet akurat 0,0, 0,1, 0,2, 0,3, dan 0,4 mL larutan menengah standar magnesium (100 μg / mL) masing-masing ke dalam botol volumetrik 100 mL yang terpisah. Dilucirkan ke volume yang ditandai dengan larutan asam nitrat (5 95) dan campur dengan baik. Konsentrasi seri standar ini adalah 0,0, 0,1, 0,2, 0,3, dan 0,4 μg / mL.
3.2 Pengujian Sampel
-
Kondisi Pengujian Kondisi pengujian referensi untuk spektrofotometer penyerapan atom api: Parameter Spesifikasi (Magnesium) | | — | — | | Panjang gelombang (nm) | 285.2 | | Lebar pita spektral (nm) | 0.2 | | Arus lampu elemen (mA) | 3.0 | | Tinggi pembakar (mm) | 6 | | Tingkat aliran gas bahan bakar (mL / min) | 1500 | | Tekanan kompresor udara (MPa) | 0.22 | | Metode koreksi latar belakang |
-
Pengujian Sampel Sesuaikan instrumen ke keadaan kerja optimalnya, menyalakan api dan menyesuaikan laju aliran gas bahan bakar. Uji solusi standar dan solusi sampel secara berurutan, baca data, masukkan berat sampel, dan periksa dan catat hasilnya.
3.3 Perhitungan Hasil
Kandungan magnesium dalam sampel dihitung menggunakan rumus berikut:
Di mana:
- X = Kandungan magnesium dalam sampel, unit: miligram per kilogram (mg / kg);
- ρ = Konsentrasi massa magnesium dalam larutan uji sampel, unit: miligram per liter (mg / L);
- ρ0 = Konsentrasi massa magnesium dalam larutan kosong, unit: miligram per liter (mg / L);
- F = Faktor pengenceran larutan sampel yang dicerna;
- dalam = Total volume larutan sampel yang dicerna, unit: mililiter (mL);
- M = Massa sampel, unit: gram (g).
