1. Gambaran Umum Metode
Setelah pencernaan gelombang mikro sampel, fluoresensi atom dihasilkan di bawah eksitasi oleh lampu katoda berongga kadmium intensitas tinggi. Intensitas fluoresensi proporsional dengan konsentrasi kadmium dalam larutan uji dalam kondisi tetap, dan kuantifikasi dilakukan dengan perbandingan dengan seri standar.
2. Instrumen dan Reagen
2.1 Instrumen dan Peralatan
2.1.1 Instrumen Pengujian
| Serial No. | Nama | Kuantitas | Persyaratan Teknis | Aksesoris |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Spektrometer fluoresensi atom | 1 set | Lampu katoda berongga kadmium | |
| 2 | Gas argon | 1 silinder | Kemurnian ≥ 99,999% |
2.1.2 Peralatan Praperawatan
| Serial No. | Nama | Kuantitas | Persyaratan Teknis | Aksesoris |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Keseimbangan elektronik | 1 set | Sensitivitas: 1 mg | |
| 2 | Sistem pencernaan gelombang mikro | 1 set | PTFE pencernaan tangki dalam, pencernaan dan perangkat penghapusan asam | |
| 3 | Plat panas listrik yang dapat disesuaikan | 1 set | / | |
| 4 | Mikropipet | 1 masing-masing | 100 μL ~ 1000 μL; 1000 μL ~ 5000 μL | |
| 5 | Tabung kolorimetrik | Beberapa | 10 ml | |
| 6 | Kolos volumetrik | Beberapa | 100 ml |
2.2 Reagen
2.2.1 Reagen
| Serial No. | Nama | Persyaratan Teknis | Perkataan |
|---|---|---|---|
| 1 | Asam nitrat | Reagen yang dijamin | |
| 2 | Asam klorida | Reagen yang dijamin | |
| 3 | Tiourea | Reagen analitis | |
| 4 | Kalium hidroksida | Reagen analitis | |
| 5 | Kalium borohidrida | Reagen analitis |
2.2 Reagen yang disiapkan
| Serial No. | Nama | Metode Persiapan | Perkataan |
|---|---|---|---|
| 1 | Larutan asam klorida (1 99) | Ukur 1 mL asam klorhidrat ke dalam botol volumetrik 100 mL yang mengandung sejumlah kecil air, lalu tambahkan air ke tanda. | |
| 2 | Larutan pembawa (1% thiourea 0,5% asam hidroklorat 0,1% larutan standar kobalt) | Tingkatkan 10 g thiourea ke dalam botol volumetrik 1000 mL yang mengandung sejumlah kecil air. Setelah larutan, tambahkan 5 mL asam klorhidrat dan 1 mL larutan standar kobalt 1000 μg / mL, lalu cairkan ke tanda dengan air deionisasi. | |
| 3 | Agen pengurangan (1% kalium hidroksida 1,5% kalium borohidrida) |
2.3 Standar referensi
2.3.1 Solusi Saham
| Serial No. | Tidak, tidak. | Nama | Persyaratan Teknis | Perkataan |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Informasi tentang GBW08619 | Substansi standar larutan elemen tunggal kadmium | 1000 μg / ml | Institut Metrologi Nasional, Cina |
3. Prosedur Operasional
3.1 Persiapan Solusi Uji
Timbangkan 0,5 g sampel ke dalam tabung pencernaan, tambahkan 8 mL asam nitrat, goyang untuk mencampur secara merata, dan pencernaan dalam instrumen pencernaan gelombang mikro. Kondisi pencernaan gelombang mikro yang direkomendasikan ditunjukkan dalam tabel di bawah ini (kondisi pencernaan dapat disesuaikan sesuai dengan instrumen yang berbeda). Setelah pencernaan, dinginkan tabung, letakkan di dalam perangkat pencernaan dan penghapusan asam, dan panaskan pada 140 ° C sampai benar-benar kering. Tambahkan sejumlah kecil air dan terus pemanasan sampai kekeringan (ulangi tiga kali). Hapus dan dingin, tambahkan 0,1 mL asam klorhidrat, transfer ke tabung kolorimetrik 10 mL dengan air deionisasi, cairkan ke tanda, dan campur dengan baik untuk pengujian. Lakukan tes kosong reagen secara bersamaan.
Program Pemanasan Cerna Microwave
| Langkah | suhu (℃) | Waktu Memegang (min) |
|---|---|---|
| 1 | 80 | 3 |
| 2 | 120 | 5 |
| 3 | 140 | 5 |
| 4 | 160 | 5 |
| 5 | 180 | 30 |
3.2 Persiapan Solusi Standar
-
Persiapan larutan menengah standar kadmium (1 μg / mL): Pipet akurat 0,10 mL larutan stok standar kadmium (1000 μg / mL) ke dalam botol volumetrik 100 mL, cairkan ke tanda dengan (1 99) larutan asam klorhidrat, dan goyang dengan baik.
-
Persiapan larutan kerja standar kadmium (1 ng / mL): Pipet 0,1 mL larutan perantara standar kadmium (1 μg / mL) secara akurat ke dalam botol volumetrik 100 mL, cairkan ke tanda dengan larutan asam klorhidrat (1 99), dan goyang dengan baik.
-
Persiapan seri standar kadmium: Instrumen secara otomatis diencerkan untuk menyiapkan seri standar dengan konsentrasi 0,00 ng / mL, 0,10 ng / mL, 0,20 ng / mL, 0,40 ng / mL, 0,80 ng / mL, dan 1,00 ng / mL.
3.3 Pengujian Sampel
- Kondisi Pengujian Kondisi referensi untuk spektrometer fluoresensi atom
| Parameter | Nilai |
|---|---|
| Tegangan tinggi negatif (V) | 280 |
| Lampu saat ini (mA) | 40/40 |
| Suhu atomisasi (℃) | 200 |
| Aliran gas pembawa (mL / min) | 300 |
| Tingkat aliran gas pelindung (mL / min) | 600 |
| Metode pengukuran | Metode kurva standar |
| Mode membaca | Daerah puncak |
| Waktu penundaan (s) | 2.0 |
| Waktu membaca (s) | 20 |
| Volume injeksi sampel (mL) | 1.0 |
- Pengujian sampel Sesuaikan instrumen ke keadaan optimal. Gunakan larutan campuran 1% thiourea 0,5% asam klorhidrat 0,1% larutan standar kobalt sebagai larutan pembawa, dan larutan campuran 1% kalium hidroksida 1,5% kalium borohidrida sebagai agen reduksi. Setelah nilai diskriminan kosong pembawa kurang dari 10, suntikan larutan kerja standar kadmium untuk menentukan intensitas fluoresensinya. Plot kurva standar dengan konsentrasi massa sebagai absisisa dan intensitas fluoresensi sebagai ordinat.
Dalam kondisi eksperimen yang sama dengan seri standar, masing-masing memperkenalkan larutan kosong dan larutan sampel ke dalam instrumen, menentukan intensitas fluoresensi mereka, dan mengukur dengan perbandingan dengan seri standar.
3.4 Perhitungan Hasil
Konsentrasi kadmium dalam sampel dihitung dengan rumus berikut:
Di mana:
ρ (Cd) Konsentrasi massa kadmium dalam sampel, dalam miligram per kilogram (mg / kg);
ρ1 Konsentrasi kadmium dalam sampel yang diperoleh dari kurva kalibrasi, dalam nanogram per mililiter (ng / mL);
V1Volume larutan sampel untuk penentuan, dalam mililiter (mL);
M Massa sampel, dalam gram (g);
1000 Faktor konversi.
