- Gambaran Umum Metode
Setelah sampel dilarutkan dalam asam nitrat 2%, ia disuntikkan ke dalam tungku grafit dari spektrofotometer penyerapan atom. Setelah atomisasi elektrotermal, ia menyerap garis resonansi pada 247,6nm. Dalam kisaran konsentrasi tertentu, absorbansi proporsional dengan kandungan paladium, dan kuantifikasi dilakukan dengan perbandingan dengan seri standar.
- 2. Instrumen dan Reagen
2.1 Instrumen dan Peralatan
2.1.1 Instrumen Deteksi
Spektrofotometer penyerapan atom tungku grafit (lampu katoda berongga Palladium)
Argon gas 1 silinder Kemurnian ≥ 99,99%
Pendinginan sistem air beredar (Nilai aliran pompa air: 3.5L / min)
2.1.2 Peralatan Praperawatan
Keseimbangan elektronik
Sistem air ultramurni
Mikropipet
Kolos volumetrik
Tabung uji Beberapa
2.2 Reagen
2.2.1 Reagen
Asam nitrat
2.2 Reagen yang disiapkan
(2 98) Larutan asam nitrat Ukur 20mL asam nitrat, perlahan-lahan tambahkan ke 980mL air, dan campur dengan baik.
- 3. Proses Operasi
3.1 Sampel Perawatan
3.1.1 Persiapan Solusi Uji
Tepat menimbang 0,04g sampel ke dalam tabung uji 10mL, mengencerkan ke tanda dengan (2 98) larutan asam nitrat, campur dengan baik, dan menyisihkan sebagai larutan uji sampel. Siapkan larutan kosong reagen secara bersamaan.
3.1.2 Persiapan Solusi Standar
1) Persiapan larutan perantara standar palladium:
Larutan standar palladium (1,0μg / mL): Pipet akurat 0,1mL larutan standar palladium (1000μg / mL) ke dalam kolb volumetrik 100mL, cairkan ke tanda dengan (2 98) larutan asam nitrat, dan goyang dengan baik.
- Persiapan seri standar palladium:
Pipet 0,0, 0,1, 0,2, 0,3, dan 0,4 mL larutan standar palladium (1,0 μg / mL) secara akurat ke dalam botol volumetrik 10mL masing-masing, cairkan ke tanda dengan (2 98) larutan asam nitrat untuk mendapatkan larutan seri standar palladium dengan konsentrasi 0,0, 10,0, 20,0, 30,0, 40,0 ng / mL.
3.2 Pengujian Sampel
1) Kondisi Pengujian
Kondisi referensi untuk deteksi spektrofotometer penyerapan atom tungku grafit
Unsur Palladium
Panjang gelombang (nm) 247,6
Lebar pita spektral (nm) 0,2
Arus lampu elemen (mA) 6
Metode koreksi latar belakang Lampu Deuterium
2) Pengujian Sampel
Injeksikan 15μL dari solusi seri standar palladium ke dalam tungku grafit untuk meningkatkan konsentrasi massa. Setelah atomisasi, ukur penyerapan. Plot kurva standar dengan konsentrasi massa sebagai absisisa dan absorbansi sebagai ordinat. Baca data, masukkan berat sampel, dan periksa dan catat hasilnya.
- Perhitungan hasil
Di mana:
X — Kandungan palladium dalam sampel (mg / kg);
ρ– Konsentrasi massa palladium dalam larutan uji sampel (μg / L);
ρ0 — Konsentrasi massa paladium dalam larutan kosong (μg / L);
Di — Volume larutan pencernaan sampel setelah volume konstan (mL);
m — Massa sampel (g);
1000 — Faktor konversi.
