- Gambaran Umum Metode
Ketika ion besi dalam sampel diatomisasi, mereka menyerap garis resonansi (302,1nm) yang dipancarkan oleh lampu katoda berongga besi, dan intensitas penyerapan proporsional dengan kandungan besi dalam sampel.
- Lingkup Aplikasi
Berlaku untuk penentuan besi dalam leachate graphene.
3.1 Instrumen dan Peralatan
3.1.1 Instrumen Deteksi
Spektrometer Penyerapan Atom Tungku Grafit (Lampu Katoda Berberongga Besi)
Perangkat Air Bersirkulasi Pendinginan (Aliran nilai pompa: 3,5 L / menit)
Argon Gas (1 botol Kemurnian ≥99,99%)
Keseimbangan
3.1.2 Peralatan Praperawatan
Kolok Volumetrik, Mikropipet
3.2 Reagen
3.2.1 Reagen
Asam nitrat (Kelas Ultra murni)
Asam hidroklorat (kelas ultra murni)
- 4. Prosedur Operasi
4.1 Persiapan Solusi Uji
Timbangkan 1g buburan graphene ke dalam gelas, tambahkan 20mL aqua regia, pencernaan pada piring panas listrik pada 200 ° C selama 30 menit, hapus asam selama 5 menit, dingin sampai suhu kamar, mentransfer ke botol volumetrik 100mL, encerkan ke tanda dengan air deionisasi, campur dengan baik, dan tunggu pengujian.
4.2 Persiapan Solusi Standar
Persiapan Solusi Kerja Standar Besi (10μg / mL): Pipet 1,00mL larutan stok standar besi (1000μg / mL) secara akurat ke dalam botol volumetrik 100mL, cairkan ke tanda dengan (1 99) larutan asam nitrat, dan goyang dengan baik.
Persiapan Seri Standar Besi: Pipet 0,00mL, 0,25mL, 0,50mL, 1,00mL, dan 1,50mL larutan kerja standar besi (10μg / mL) ke dalam botol volumetrik 100mL, cairkan ke tanda dengan air deionisasi, dan goyang dengan baik. Siapkan seri standar yang mengandung 0,00ng / mL, 25,00ng / mL, 50,00ng / mL, 100,00ng / mL, dan 150,00ng / mL besi masing-masing.
4.3 Pengujian Sampel
Saat menguji kandungan besi dalam sampel, tabung grafit perlu dilapisi. Pipet 50μL larutan zirkonium 10% ke dalam tabung grafit, panas sesuai dengan program pemanasan di atas, dan lengkap 3-5 lapisan. Sesuaikan instrumen, atur parameter instrumen, dan kemudian pipet 10μL dari larutan seri standar dan larutan sampel ke dalam tabung grafit secara berurutan untuk menyelesaikan pengujian sampel.
4.4 Perhitungan Hasil
Konsentrasi besi dalam sampel dihitung dengan rumus berikut:
Di mana:
ρ(Fe): Konsentrasi massa besi dalam sampel, dalam miligram per kilogram (mg / kg);
Ρ1: Konsentrasi besi dalam sampel uji yang diperoleh dari kurva kalibrasi, dalam nanogram per mililiter (ng / mL);
V1: Volume sampel uji, dalam mililiter (mL);
m: Berat sampel, dalam gram (g);
1000: Koefisien konversi.
