Détermination de la teneur en aluminium dans les minerais de fer par Persee A3 AAS Modèle

Gamme d'utilisation
Cette méthode convient à une teneur en masse en aluminium entre 0,1 et 5,0% dans les minerais de fer naturels, les concentrés de minerai de fer et les agglomérats, y compris les produits de frittage.

Introduction
Les échantillons de minerai de fer sont dissous dans l'acide chlorhydrique et l'acide nitrique.
Équipement et réactif
Équipement et appareils:
1. Spectrophotomètre d'absorption atomique Persee A3F, équipé d'oxyde nitreux {{url_placeholder_0}} Alimentation en gaz et air {{url_placeholder_1}} alimentation en gaz.
2. Four de moufle, durable de maintenir une température de 1100 ° C
3. Platinum Crucible, applicable avec le four à moufle

Réactifs (grade analytique):
1. Carbonate de sodium (NA2 CO3), anhydre
2. Acide chlorhydrique, ρ 1. 19G {{url_placeholder_0}}
3. Acide nitrique, ρ 1,4g {{url_placeholder_0}}
4. Acide chlorhydrique (1 + 9) ρ 1,19 g {{url_placeholder_0}} Solution: dilué 1 + 9;
5. Acide hydrofluorique, ρ 1. 13G {{url_placeholder_0}} 40% Fraction de masse, ou ρ 1. 185G {{url_placeholder_1}} 48% Fraction de masse
6. Acide sulfurique, ρ 1,84g {{url_placeholder_0}} dilué 1 + 1;
7. Fer de pureté à haute pureté, pureté (masse)> 99,9%, avec une teneur en aluminium <0,002%;
8. Aluminium de haute pureté, pureté (masse)> 99,9%

9. Solution de fond:
a) Dissoudre 10 g de fer de haute pureté dans 50 ml d'acide chlorhydrique et oxyder en ajoutant une chute d'acide nitrique (aussi moins que possible);
b) Évaporer jusqu'à ce qu'une solution collante en forme de sirop soit obtenue.
c) Ajouter 20 ml d'acide chlorhydrique et diluer à
200 ml avec de l'eau.
d) Dissoudre 17 g de carbonate de sodium dans l'eau et l'ajouter à la solution de fer dans la dernière étape.
E) Transférer la solution dans un ballon volumétrique de 1000 ml et diluer à volume avec de l'eau.

Solution standard en aluminium:
1. Solution mère standard en aluminium (contenu AL 500 μg {{url_placeholder_0}}):
Dissoudre 0,5000 g d'aluminium de haute pureté dans 25 ml d'acide chlorhydrique.
2.
a) Transfert 2.0;
b) Diluer chaque ballon avec de l'eau à environ 100 ml.
C) Ajouter 6 ml d'acide chlorhydrique et 60 ml de solution de fond à chaque balle.
D) Préparer une solution d'étalonnage en aluminium vierge en transférant 60 ml de solution de fond à un ballon de 200 ml et ajouter 6 ml d'acide chlorhydrique.
e) Diluer toutes les solutions à 200 ml avec de l'eau et le mélange.

Exemple de traitement:
1. Préparation des échantillons de test séché:
a) Pour le matériau d'échantillon éligible, utilisez un échantillon de taille de particules inférieure à 100 μm, qui a été préparé conformément à l'ISO 3082.

b) Prenez une partie représentative de l'échantillon du matériau de l'échantillon comme échantillon de test.
c) Sécher l'échantillon d'essai à 105 ± 2 C.
2. Décomposition de la partie test
A) Prendre plusieurs incréments: peser environ.
b) Transférer la partie test dans un bécher de 250 ml.
Veiller et chauffer doucement.
c) Ajouter 2 ml d'acide nitrique et digérer pendant plusieurs minutes.
D) Retirez le verre de surveillance et gardez la solution bouillante pendant 30 minutes (105-110c), évaporant la majeure partie de la solution.
E) Ajouter 5 ml d'acide chlorhydrique pour dissoudre le résidu.
f) Ajouter 50 ml d'eau et une solution de chaleur à l'ébullition, laver le verre de montre et les murs du bécher.
g) Ensuite, filtrez la solution à travers un papier à texture moyenne dans un bécher de 250 ml. Retirez avec une tige à pointe en caoutchouc ou un papier filtre humidifié.
H) Laver trois fois avec de l'acide chlorhydrique, puis laver à l'eau chaude jusqu'à ce que le papier filtre soit exempt de couleur jaune.
i) Transférer le papier et les résidus sur Platinum Crucible.
3. Traitement du résidu
a) allumer le papier et les résidus dans le creuset en platine à 500 à 800 C.
b) refroidir, humidifier avec quelques gouttes d'eau.
c) Évaporer lentement pour expulser la silice.
D) Retirer l'excès d'acide sulfurique en le chauffant et en le gardant à environ 700 C (l'acide s'évaporera en fumée blanche).

E) Ajouter 1,0 g de carbonate de sodium au résidu, couvrant le creuset et fusible à 1100 ° C pendant 15 min sur un brûleur ou en étouffant jusqu'à ce qu'une fonte claire soit obtenue.
4. Préparation de la solution de test
a) Dissoudre le résidu de fusion refroidi dans le filtrat conservé, puis retirer et laver dans le creuset et couvrir.
Remarque: si la solution est nuageuse à ce stade, indiquant la présence de titane hydrolysé.
B) Transférer la solution dans un ballon de 200 ml, diluer avec de l'eau et mélanger.
Remarque: Si la fraction de masse de l'aluminium dans l'échantillon d'origine est supérieure à 2,5%, alors transférez une aliquote de 40 ml à un ballon volumétrique de 200 ml, ajoutez 50 ml de solution de fond et 4 ml d'acide chlorhydrique.

Préparation instrumentale:
1. Appliquez la lampe à cathode hollow al Hollow au spectrophotomètre d'absorption atomique A3F.
2. Ajustez l'énergie de la lampe à 100%
3. Réglez la longueur d'onde sur 396,2 nm, recherchez le pic pour vous assurer que la lampe et l'instrument sont en fonction normale.
4. allumer avec l'air-acétylène pendant 10 min.
5. Injectez la solution standard en aluminium de la teneur en aluminium la plus élevée.
6. Ensuite, injectez de l'eau et sélectionnez [Auto Zero].

Condition d'équipement
Paramètres de travail de l'instrument:

Tableau 1. Paramètres de travail de l'instrument.

Procédure d'expérience

Courbe standard de l'aluminium et de la course
Exécuter [Solution en aluminium standard de teneur en aluminium de 0;
Exécutez des échantillons préparés ci-dessus et calculez les résultats à l'aide du logiciel AAWIN.

Calcul:
La fraction de masse de l'aluminium, WAL, exprimée en pourcentage, est calculée à quatre décimales en utilisant
Formule ci-dessous:

où:
ρal est la concentration de masse, en microgrammes par ml, d'aluminium dans la solution de test finale;

 

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