Applications

1. Principe de la méthode

Dans un milieu alcalin (pH = 11,7) en présence de nitroferricyanure de sodium, d'ammoniac et d'immonium dans l'eau réagit avec des ions salicylate et hypochlorite pour former un composé bleu.

1. Instruments et réactifs
2. Instruments

- Spectrophotomètre visible (équipé de 10 mm {{url_placeholder_0}} mm cuvettes).

2. Réactifs clés

- Couleur Développement du réactif (salicylate-Potassium Sodium Tartrate Solution): Conserver dans une bouteille en verre brune avec un bouchon en caoutchouc dans l'obscurité;

- Solution de travail de l'hypochlorite de sodium: Concentration disponible du chlore de 3,5 g {{url_placeholder_0}} Concentration d'alcali libre de 0,75 mol {{url_placeholder_1}} (calculé comme naOH);

- Solution de nitroferricyanide de sodium: 10 g {{url_placeholder_0}} stable pendant 1 mois.

- Solutions standard:

- Solution mère: 1000 μg {{url_placeholder_0}}

- Solution intermédiaire: 100 μg {{URL_PlaceHolder_0}} (stable pendant 1 semaine, préparée par diluant 10,00 ml de solution mère à 100 ml dans un ballon volumétrique).

- Solution de travail: 1 μg {{URL_PlaceHolder_0}} (préparé frais en diluant 10,00 ml de solution intermédiaire à 1000 ml dans un ballon volumétrique).

Iii.

1. Préparation des échantillons

- Collection et conservation: les échantillons sont stockés dans des bouteilles en polyéthylène ou en verre.

- Pré-distillation: Transfert 250 ml de l'échantillon d'eau (ou un échantillon dilué à haute teneur en azote d'ammoniac, fabriqué jusqu'à 250 ml avec de l'eau) dans un ballon.

2. Tests d'échantillons

- Courbe d'étalonnage:

- pour des cuvettes 10 mm: Préparez la série standard avec des teneurs en azote d'ammoniac de 0 à 8 μg (voir le tableau 1 dans le document d'origine).

- pour 30 mm CUVETTES: Préparez les séries standard avec des teneurs en azote d'ammoniac de 0 à 2 μg (voir le tableau 2 dans le document d'origine).

- Après avoir ajouté des réactifs et développé la couleur pendant 60 minutes, mesurez l'absorbance à 697 nm.

- Mesure de l'échantillon: prenez 8,00 ml de l'échantillon d'eau (ou échantillon dilué si une concentration d'azote d'ammoniac> 1,0 mg {{URL_PlaceHolder_0}}) dans une cuvette de 10 ml.

- Test vide: remplacez l'échantillon d'eau par de l'eau désionisée et suivez la même procédure de prétraitement et de mesure.

3. Calcul des résultats

Où:

-As : Absorbance of the sample;

-Ab : Absorbance of the blank test;

- A: Interception de la courbe d'étalonnage;

- B: pente de la courbe d'étalonnage;

- V: volume de l'échantillon de test (ML);

- D: facteur de dilution de l'échantillon d'eau.

1. Paramètres méthodologiques
2. Limite de détection et limite de quantification

- CUVETTE 10 mm:

- Limite de détection de laboratoire: 0,001 mg {{url_placeholder_0}}

- Limite de quantification de laboratoire: 0,004 mg {{url_placeholder_0}}

- CUVETTE 30 mm:

- Limite de détection de laboratoire: 0,001 mg {{url_placeholder_0}}

- Limite de quantification de laboratoire: 0,002 mg {{url_placeholder_0}}

2. Précision

- Pour les échantillons standard avec des concentrations de 0,477 mg {{url_placeholder_0}} et 0,839 mg {{url_placeholder_1}} (n = 10), les écarts-types relatifs (RSDS) sont respectivement de 2,45% et 1,07%).

3. Gamme linéaire

- CUVETTE 10 mm:

- Équation linéaire: ABS = 9,24078C - 0,0099, r = 0,9996;

- Plage: 0–8 μg (correspondant à 0–1,0 mg {{url_placeholder_0}} pour un échantillon de test de 8 ml).

- CUVETTE 30 mm:

- Équation linéaire: ABS = 2,86547c + 0,02566, r = 0,9993;

- Plage: 0–2 μg (correspondant à 0 à 0,25 mg {{url_placeholder_0}} pour un échantillon de test de 8 ml).

1. Précautions

- Contrôlez strictement le temps de développement des couleurs à 60 minutes et évitez l'exposition à la lumière pour maintenir la stabilité des réactifs.

- Stockez la solution de travail de l'hypochlorite de sodium et le réactif en développement des couleurs comme spécifié;

- Diluer des échantillons d'eau à haute concentration pour garantir que l'absorbance se situe dans la plage linéaire de la courbe d'étalonnage.