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Détermination des résidus de pyridaben dans les aliments par GCM

14 septembre 2023

Principe
Les résidus de pyridaben ont été extraits avec de l'acétate d'éthyle-cyclohexane ou de l'acétonitrile, purifiés par une chromatographie sur la perméation du gel (GPC) ou SPE, déterminé par GC-ECD et confirmation par GC-MS.

Réactifs et matériaux
Tous les réactifs utilisés doivent être analytiquement purs, sauf indication contraire.
1. Acétate d'éthyle: grade HPLC.
2. Cyclohexane: grade HPLC.
3. ACÉTONITRILE: GRADE HPLC
4. Hexane: grade HPLC.
5. Trichlorométhane: grade HPLC.
6. sulfate de sodium anhydre;
4 h et maintenu dans un récipient étroitement fermé.
7. Chlorure de sodium.
8. acétate d'éthyle + cyclohexane (1 + 1,V/V).
9. Hexane + trichlorométhane (9 + 1, V/V).
10. Cyclohexane + acétate d'éthyle (6 + 1, V/V)
11. Standard Pyridaben (Pyridaben: CAS n ° 96489-71-3: Formule moléculaire C19H25CIN2OS; Poids moléculaire: 364. 93; Pure: 99%).
12. Solution mère standard: pèse avec précision une certaine quantité de norme pyridaben et le résoudre dans un petit volume d'acétate d'éthyle.
13. Solution de travail standard: puis diluez la solution mère standard avec de l'acétate d'éthyle à la concentration requise comme solution de travail standard.
14. Tube de carbone-psa: 1 ml, 50 mg, actif avec de l'acétonitrile de 3 ml + acétate d'éthyle (10)
15. Tubes HLB SPE: 3 ml, 60 mg ou équivalent.
(9), 2 ml de trichlorométhane et 5 ml d'eau distillée avant de commencer.
16. Film: 0,45 μm.

Appareil et équipement
1. Chromatographie en phase gazeuse: équipée de DPE
2. Chromatographie en phase gazeuse: équipée d'une spectrométrie de masse d'ionisation par électrons.
3. Équilibre analytique: sens de 0,01 g.
4. Équilibre analytique: sens de 0,1 mg
5. Chromatographe de perméation en gel équipé d'une pompe isocratique et d'un collecteur de fraction.
6. Centrifugeuse : 4 000 tr/min.
7. Évaporateur à vide rotatif
8. Colonne de sulfate de sodium anhydre: 7,5 cm x 1,5 cm (i. D
9. Mélangeur Vortex.
10. Machine à ultrasons.
11. Homogénéisateur.
12. 50 ml du tube à centrifugeuse en plastique bouchée.

Préparation et stockage de l'échantillon de test
Préparation de l'échantillon de test
1. céréales et thé
Quartier l'échantillon à ca.
2. Fruits et légumes
L'échantillon primaire combiné est réduit à ca.

3. Produits de viande et de viande, noix
Prenez représentant environ 1 kg d'échantillon.

Stockage des échantillons de test
Les échantillons d'essai de céréales, de thé, de noix, de vinaigre, de miel et de miel doivent être stockés entre 0 ℃ ~ 4 ℃.

Procédure
Extraction
1. Légumes, fruits.
Peser 10 g (à 0,01 g près) de l'échantillon d'essai dans un tube à centrifuger en plastique bouché de 50 ml, puis ajouter 20 ml d'acétate d'éthyle + cyclohexane extrait avec homogénéisation à 100 µg/min pendant 1 min, puis centrifuger à 4000 µg/min pendant 3 min, transférer le surnageant dans un autre tube propre et répéter la procédure d'extraction avec 20 ml d'acétate d'éthyle + cyclohexane. Les surnageants sont passés à travers une colonne de sulfate de sodium anhydre pour éliminer l'eau, recueillir l'effluent dans un flacon de concentré de 150 ml et condenser jusqu'à ce qu'il soit presque sec par un évaporateur rotatif avec un bain-marie à 40 ℃. Dissoudre le résidu avec 10,0 ml d'acétate d'éthyle + cyclohexane, filtrer à travers un filtre à membrane de 0,45 µm et attendre la purification.

2. Noix.
Poids 10 (précis à 0. 01 g) de l'échantillon d'essai dans un tube à centrifugeuse en plastique à 50 ml.

3. Thé et oignon
Poids 2. 5 g (précis à 0. 01 g) d'échantillons, dans un tube à centrifugeuse en plastique bouchée de 50 ml, ajouter 15 ml d'eau distillée, se dresser 1h.
Les surnageants sont passés à travers une colonne de sulfate de sodium anhydre pour éliminer l'eau, récupérer l'effluent dans une bouteille de concentré de 150 ml et se condenser pour sécher presque par un évaporateur rotatif avec un bain d'eau de 40 ℃.

Nettoyage
Nettoyage GPC pour les fruits de légumes, céréales, noix, foie de poulet.
1. Condition de fonctionnement GPC
a) Colonne GPC: 300 mm 10 mm (i. D.), Bio Beads S-X3 ou équivalent:
b) Phase mobile: acétate de cyclohexane-éthyl (1 + 1):
c) Taux de débit: 4. 7 mL/min:
d) Volume d'injection à la boucle d'échantillon: 5 ml:
e) Temps de collecte de l'éluat: 7,5 min ~ 12.

2. Étape de nettoyage GPC

Transférer la solution acquise avant dans la colonne de GPC avec les paramètres indiqués dans la première étape.
L'élution est recueillie dans un tube propre et évaporé à sécheresse à 35 ℃ sous un flux d'azote et redéclue dans un acétate d'éthyle de 1,0 ml pour la détermination et la conformation.

3. Clainage de SPE pour le vinaigre et le miel
Poids 2,5 g d'échantillons dans un tube à centrifugeuse en plastique, ajouter 5 ml d'eau distillée et de vortex pendant 30 s.

4. Nettoyage SPE pour le thé et l'oignon
Transférer la solution acquise avant dans le tube en carbone-PSA, rincez avec 1. 5 ml de cyclohexane + acétate d'éthyle.

Détermination du GC
Conditions de fonctionnement GC
A) Colonne: DB-1301 30 m 0. 25 mm (i.d.) x 0. 25 um ou équivalent;
B) Température de la colonne: 50 ℃ (20 ℃ / min) - 200 ℃ (5 ℃ / min) - 260 ℃ (10min).
c) Température du port d'injection: 260 C:
d) Température ECD: 300 C:
e) Gas porteur: azote (pureté> 99,999% Taux d'écoulement: 2 ml {{url_placeholder_0}});
f) Mode d'injection: Splitless.
g) Volume d'injection: 1 ul.

Détermination du GC
Selon la concentration approximative des résidus de pyridaben dans une solution d'échantillon, sélectionnez la solution de travail standard avec une zone de pic similaire à celle de la solution d'échantillon.
Dans les conditions GC ci-dessus, le temps de rétention de Pyridaben est d'environ 20. 9 min.

Confirmation GC-MS
Conditions de fonctionnement GC-MS
a) Colonne chromatographique: 30 m x 0. 25 mm (i. D.)
0. 25 UM d'épaisseur de film et colonne capillaire de silice HP-5MS ou équivalent;
B) Température de la colonne: 50 ℃ (maintien 1 min) (10 ℃ / min) - 280 ℃ (10min);
c) Température du port d'injection: 250 ℃；
d) Température d'interface: 280 ℃;
E) Mode d'ionisation électronique: El;
f) Énergie de lionisation: 70 eV:
g) Gas porteur: hélium, pureté> 99. 999%, débit de 1,0 mL/min:
H) Mode d'injection: Splitless, ouvrez la vanne après 0.
75 min:
i) Volume d'injection: 1 ul:
J) Mode de détermination: SIM:
k) Ions de surveillance sélectionnés (m/z): 147, 309, 105:
l) Délai de protection des solvants: 5,0 min.

Confirmation GC-MS
Selon la condition de fonctionnement ci-dessus, analysez la solution standard et la solution d'échantillon, s'il y a un pic apparu au même temps de rétention pour la solution d'échantillon et la solution de travail standard.

Test vide
Le test vide sera effectué en fonction des procédures ci-dessus sans ajout d'échantillon.

Limite de détermination
La limite de détermination de la pêche, de la poire, des pommes de terre asperges, de la sarrasin de maïs, du miel, du vinaigre, des noix, de la viande de rubit, de la viande de poulet, des crevettes, des feuilles de thé, de l'oignon et du foie de poulet est de 0,01 mg/kg.

Récupération
La limite de confirmation et la récupération de cette méthode: