1. Aperçu de la méthode
Après avoir digéré l'échantillon par micro-ondes, il est injecté dans le four à graphite d'un spectrophotomètre d'absorption atomique. Après atomisation électrothermique, il absorbe la ligne de résonance à 283,3 nm. Dans une certaine gamme de concentration, l'absorbance est proportionnelle à la teneur en plomb. La détermination quantitative est effectuée par comparaison avec une série standard.
2. Instruments et réactifs
2.1 Instruments et équipements
2.1.1 Instruments d'essai
| N° de série. | Nom | Quantité | Exigences techniques | Accessoires |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Four à graphite Spectrophotomètre d'absorption atomique | 1 ensemble | – | Lampe cathodique creuse au plomb |
| 2 | gaz argon | 1 cylindre | Pureté ≥ 99,99% | – |
| 3 | Système d'eau de refroidissement circulant | 1 ensemble | – | – |
2.1.2 Équipement de prétraitement des échantillons
| N° de série. | Nom | Quantité | Exigences techniques | Accessoires |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Système de digestion à micro-ondes | 1 ensemble | Équipé de résistance au platine et mesure de température infrarouge; précision de mesure de la pression: ± 0,1 ℃ | – |
| 2 | Plaque chaude à température contrôlée | 1 ensemble | – | – |
| 3 | Équilibre électronique | 1 ensemble | Sensibilité : 0,1 mg | – |
| 4 | Système d'eau ultrapure | 1 ensemble | – | – |
| 5 | Flacon volumétrique | Plusieurs | Volume: 100 mL | – |
| 6 | Tube d'essai | Plusieurs | Volume: 10 mL | – |
2.2 Réactifs
2.2.1 Réactifs bruts
| N° de série. | Nom | Exigences techniques | Remarques |
|---|---|---|---|
| 1 | Phosphate d'hydrogène de diammonium | Réactif analytique (AR) | – |
| 2 | Acide chlorhydrique | Réactif garanti (GR) | – |
| 3 | Acide nitrique | Classe MOS | – |
| 4 | Nitrate de palladium | Réactif analytique (AR) | – |
2.2.2 Réactifs préparés
| N° de série. | Nom | Méthode de préparation | Remarques |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) Solution d'acide nitrique | Mesurer 10 mL d'acide nitrique, ajouter lentement à 990 mL d'eau et bien mélanger. | – |
| 2 | (5 95) Solution d'acide nitrique | Mesurer 5 mL d'acide nitrique, ajouter lentement à 95 mL d'eau et bien mélanger. | – |
| 3 | Phosphate d'hydrogène de diammonium – Solution de nitrate de palladium | Peser 0,02 g de nitrate de palladium, le dissoudre avec une petite quantité de (19) solution d'acide nitrique. Ajouter ensuite 2 g d'hydrogène phosphate de diammonium et, après dissolution, diluer à 100 mL avec une solution d'acide nitrique (5 95). Bien mélanger. | – |
2.3 Normes de référence
2.3.1 Solution de stock
| N° de série. | - Non, non. | Nom | Exigences techniques | Remarques |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW 08619 | Solution de substance standard à élément unique au plomb | Concentration: 1000 μg/mL | Fourni par l'Institut national de métrologie, Chine |
3. Procédures opérationnelles
3.1 Préparation de l'échantillon
3.1.1 Préparation de la solution d'essai
Peser avec précision 0,2 g de l'échantillon solide (avec une précision de 0,001 g) dans un réservoir de digestion à micro-ondes, ajouter 5 mL d'acide nitrique et digérer l'échantillon selon les étapes de l'opération de digestion à micro-ondes. Après refroidissement, retirez le réservoir de digestion et évaporez l'acide sur une plaque chaude à 140 ℃ ~ 160 ℃ jusqu'à ce que le volume soit d'environ 1 mL. Après refroidissement du réservoir de digestion, transférez la solution de digestion dans un flacon volumetrique de 25 mL avec de l'eau désionisée. Lavez le réservoir de digestion 2 à 3 fois avec une petite quantité d'eau, mélangez les solutions de lavage dans le flacon volumétrique et diluez au volume marqué avec de l'eau. Bien mélanger pour l'utilisation; C'est la solution d'essai d'échantillon. Effectuer simultanément un test de vide de réactif.
Programme de chauffage micro-ondes
| Étape | Température (℃) | Temps de détention (min) |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Préparation de solutions standard
-
Préparation de la solution intermédiaire standard de plomb
Solution intermédiaire standard de plomb (1,0 μg/mL): Pipetter avec précision 0,1 mL de la solution standard de plomb (1000 μg/mL) dans un ballon volumetrique de 100 mL, diluer au volume marqué avec (99) de solution d'acide nitrique et bien mélanger.
-
Préparation de la série standard de plomb
Pipettez avec précision 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 et 0,4 mL de la solution intermédiaire standard de plomb (1,0 μg/mL) dans des flacons volumetriques séparés de 10 mL respectivement. Diluer jusqu'au volume marqué avec (99) de solution d'acide nitrique pour obtenir des solutions de série standard de plomb à des concentrations de 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 et 40,0 ng/mL.
3.2 Essais d'échantillons
1) Conditions d'essai
Conditions de référence pour le spectrophotomètre d'absorption atomique à four à graphite
| Élément | Plomb |
|---|---|
| Longueur d'onde (nm) | 283.3 |
| Bande passante spectrale (nm) | 0.4 |
| Courant de lampe d'élément (mA) | 2 |
| Méthode de correction de fond | Lampe de deutérium |
Programme de chauffage de four à graphite
| Étape | Procédure | Température (℃) | Temps de chauffage (s) | Temps de détention (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Séchage | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Ashing | 650 | 10 | 15 |
| 3 | Atomization | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | Nettoyage | 2000 | 1 | 2 |
2) Test d'échantillon
Injecter 10 μL de chaque solution de série standard de plomb et 5 μL de diammonium hydrogène phosphate – solution de nitrate de palladium dans le four à graphite simultanément dans l'ordre croissant de concentration en masse. Après atomisation, mesurer l'absorbance. Tracer une courbe standard avec la concentration de masse comme abscisse et l'absorbance comme ordonnée. Entrez le poids de l'échantillon, puis lisez et enregistrez les résultats.
