Aplicaciones

Principio
Las muestras de alimentos se digeren (por método húmedo) y luego se agrega tiourea para reducir el arsénico total a AS (III).

Reactivos y equipos
Instrumento:
1. Analizador de metal pesado Persee PF7, con lámpara de cátodo hueco arsénico;
2. Balance analítico;
3. Homogeneizador de alta velocidad
4. Placa de moda

Reactivo:
1. Hidróxido de sodio (NaOH)
2. Hidróxido de potasio (KOH)
3. Borohidruro de potasio (KBH4)
4. Thiourea (CH4 N2 02S)
5. Ácido clorhídrico (HCL)
6. Ácido nitroso (HN03)
7. Ácido sulfúrico (H2S04)
8. Ácido perclórico (HCL04)
9. Nitrato de magnesio [Mg (N03) 2 · 6H2 0]
10. Óxido de magnesio (MGO)
11. Ácido ascórbico (C6 H8 06)

Preparación de soluciones químicas:
1. Solución de hidróxido de potasio (5 g {{url_placeholder_0}}): pese 5.0 g de hidróxido de potasio, disuelva y diluya a 1000 ml.
2. Solución de borohidruro de potasio (20 g {{url_placeholder_0}}): pese el borohidruro de potasio 20.0 g, disuelva en 1000 ml 5g {{url_placeholder_1}} Solución de hidróxido de potasio y mezcla bien.
3. Tiourea + Solución de ácido ascórbico: pese 10.0 g de tiourea, agregue aproximadamente 80 ml de agua, se calienta para disolverse.
4. Solución de hidróxido de sodio (100 g {{url_placeholder_0}}): disuelva 10.0 g de hidróxido de sodio en agua y diluya a 100 ml.
5. Solución de magnesio nitroso (150 g {{url_placeholder_0}}): pese 15.0 g de magnesio nitroso, disuelva en agua y diluya a 100 ml.
6. Ácido clórico hidrográfico (1+1): tome 100 ml de ácido clorhídrico, agréguelo a 100 ml de agua lentamente.
7. Ácido sulfúrico (1+9): tome 100 ml de ácido sulfúrico, agrégalo en 900 ml de agua lentamente.
8. Ácido nitroso (2+98): tome 20 ml de ácido nitroso, agrégalo en 980 ml de agua y mezcle bien.

Sustancia estándar:
Sustancia estándar de trióxido arsénico, pureza ≥ 99.5%

Preparación de muestra
1. Solución madre estándar arsénico (100 mg {{url_placeholder_0}} calculada como):
Pese con precisión 0.0132 g de trióxido arsénico (después de secarse en el horno en el horno a 100 ° C durante 2 horas), agregue 1 ml de solución de hidróxido de sodio (100 g {{url_placeholder_0}}) y algo de agua para disolver.
2. Solución estándar arsénico (1.00 mg {{url_placeholder_0}} as)::
pipeta 1.00 ml [solución madre estándar arsénico (100 mg {{url_placeholder_0}} calculada como AS)] en un matraz volumétrico de 100 ml.

Preparación de muestra
1. Asegúrese de que todas las muestras no estén contaminadas.
A) Para muestras de cereales y frijoles, muele la muestra de manera uniforme y almacene muestras en botellas de polietileno.
b) Para verduras, frutas, pescado, carne y huevos, tome una parte comestible homogeneizada y almacene muestras en botellas de polietileno a 4C.
2. Método de digestión húmeda:
A) Para muestras sólidas, tome 1.0-2.5 g, para muestras líquidas, tome 5.0- 10.0 g (o ml) en un matraz cónico de 50-100 ml.
b) Agregue 20 ml de ácido nitroso, 4 ml de ácido perclórico, 1,25 ml de ácido sulfúrico y deje reposar durante la noche.
c) Ponga matraces cónicos en la placa caliente, calienta y comienza la digestión.
D) Si la solución restante es inferior a 1 ml y todavía hay una sustancia oscura presente, deje que la solución se enfríe y agregue más ácido nitroso de 5 a 10 ml, calienta y digiere hasta que quedan menos de 2 ml de solución.
E) Calentar continuamente la muestra en la placa caliente hasta que aparezca humo blanco.
3. Deje enfriar y transferir el líquido restante a 25 ml de matraz volumétrico.

Parámetros instrumentales

Curva de calibración
1. Tome 2.5 ml [solución estándar de arsénico
(1.00 mg {{url_placeholder_0}} como arsénico)] en un matraz volumétrico de 25 ml, agregue 12.5 ml de ácido sulfúrico (1 + 9) y 2 ml [thiourea + solución de ácido ascórbico].
2. Use esta solución en el PF7 y use
Función de dilución automática para diluir el estándar a 4.0 ng {{url_placeholder_0}} 10 ng {{url_placeholder_1}} 20 ng {{url_placeholder_2}} 50 ng {{url_placeholder_3}} ver en la figura a continuación.

Crea una curva estándar usando esas concentraciones.

Prueba de las soluciones de muestra
Coloque las soluciones de muestra del [Paso de preparación de la muestra 3] en el bastidor de muestras y establezca los procedimientos de prueba en el software AFWIN.

Análisis de los resultados
Calcule la concentración total de arsénico como en la fórmula a continuación:

En el que:
X - Concentración de arsénico en la muestra original, en mg {{url_placeholder_0}} o mg {{url_placeholder_1}}
C - Concentración de arsénico en la solución de prueba (ng {{url_placeholder_0}})
C0 - Concentración de arsénico en muestra en blanco (ng {{url_placeholder_0}})
V - El volumen total de la solución de digestión, (ml), debe ser de 25 ml en este método
m - masa de muestra original, en gramos o ml 1000 - tasa de cálculo