응용 프로그램

원칙
식품 샘플을 (습식 방법으로) 소화 한 다음 티오 우레아를 첨가하여 총 비소를 AS (III)로 줄입니다.

시약 및 장비
기구:
1. 비소 중공 음극 램프가있는 Peree PF7 중금속 분석기;
2. 분석 균형;
3. 고속 균질화 제
4. 핫 플레이트

시약:
1. 수산화 나트륨 (NAOH)
2. 수산화 칼륨 (KOH)
3. 칼륨 보로 하이드 라이드 (KBH4)
4. Thiourea (CH4 N2 02S)
5. 염산 (HCL)
6. 아산 질산 (HN03)
7. 황산 (H2S04)
8. 과염소산 (HCL04)
9. 질산 마그네슘 [Mg (N03) 2 · 6H2 0]
10. 산화 마그네슘 (MGO)
11. 아스코르브 산 (C6 H8 06)

화학 용액 준비 :
1. 수산화 칼륨 용액 (5 g {{url_placeholder_0}}) : 체중 5.0 g 수산화 칼륨, 용해 및 1000 ml로 희석합니다.
2. 칼륨 보로 하이드 라이드 용액 (20 g {{url_placeholder_0}}) : 칼륨 보로 하이드 라이드 무게 20.0 g, 1000 ml 5g {{url_placeholder_1}} 칼륨 히드 록 사이드 용액에 용해시키고 잘 혼합하십시오.
3. 티오 우레아 + 아스코르브 산 용액 : 무게 10.0 g 티오 우레아, 약 80 ml의 물을 첨가하고 워밍업하여 용해시킵니다.
4. 수산화 나트륨 용액 (100 g {{url_placeholder_0}}) : 10.0 g 수산화 나트륨을 물에 용해시키고 100 ml로 희석합니다.
5. 아질산 마그네슘 용액 (150 g {{url_placeholder_0}}) : 무게 15.0 g 아질성 마그네슘의 무게, 물에 용해시키고 100 ml로 희석합니다.
6. 히드로 클로르산 (1+1) : 100 ml 히드로 염산을 섭취하고 천천히 100 ml 물에 첨가하십시오.
7. 황산 (1+9) : 100 ml 황산을 섭취하고 천천히 900 ml 물에 첨가하십시오.
8. 아산산 아산 (2+98) : 20mL 아질산을 섭취하고 980 ml의 물에 넣고 잘 섞는다.

표준 물질 :
비소 트라이 옥스 표준 물질, 순도 ≥ 99.5%

샘플 준비
1. 비소 표준 스톡 솔루션 (100 mg {{url_placeholder_0}}} AS AS) :
0.0132 g 비소 트라이 옥사이드 (100c에서 오븐에서 오븐에서 2 시간 동안 건조 된 후), 1 ml 수산화 나트륨 용액 (100 g {{url_placeholder_0}})을 첨가하고 일부 물이 용해됩니다.
2. 비소 표준 솔루션 (1.00 mg {{url_placeholder_0}} at as) :
피펫 1.00 ml [비소 표준 스톡 솔루션 (100 mg {{url_placeholder_0}}} 100 ml 부피 플라스크로 계산됩니다.

샘플 준비
1. 모든 샘플이 오염되지 않도록하십시오.
a) 시리얼 및 콩 샘플의 경우 샘플을 골고루고 폴리 에틸렌 병에 샘플을 저장하십시오.
b) 야채, 과일, 생선, 고기 및 계란의 경우 균질화 된 식용 부품을 가져 와서 폴리에틸렌 병에 샘플을 4c로 보관하십시오.
2. 습식 소화 방법 :
a) 고체 샘플의 경우 1.0-2.5 g을 섭취하고 액체 샘플의 경우 50-10 ml 원뿔 플라스크로 5.0-10g (또는 ml)을 섭취하십시오.
b) 20 ml 아질산, 4 ml 과염소산, 1.25 ml 황산을 첨가하고 밤새 앉게한다.
c) 원뿔형 플라스크를 핫 플레이트에 넣고 가열하고 소화를 시작하십시오.
D) 남은 용액이 1mL 미만이고 여전히 어두운 물질이 존재하는 경우 용액을 식히고 더 많은 아질산 5-10mL을 추가하고 2mL 미만의 용액이 남아있을 때까지 워밍업하고 소화하십시오.
e) 하얀 연기가 나타날 때까지 핫 플레이트에서 샘플을 지속적으로 가열합니다.
3. 남은 액체를 25ml 부피 플라스크로 냉각시키고 전달하십시오.

도구 매개 변수

교정 곡선 만들기
1. 2.5 ml [비소 표준 솔루션
(1.00 mg {{url_placeholder_0}}는 25 ml 부피 플라스크에 12.5 ml 황산 (1 + 9) 및 2 ml [thiourea + ascorbic acid]를 첨가합니다.
2. PF7 에서이 솔루션을 사용하여 사용하십시오
표준을 4.0 ng {{url_placeholder_0}} 10 ng {{url_placeholder_1}} 20 ng {{url_placeholder_2}} 50 ng {{url_placeholder_3}} 아래 그림 참조.

이러한 농도를 사용하여 표준 곡선을 만듭니다.

샘플 솔루션 테스트
샘플 랙에 샘플 솔루션을 [샘플 준비 단계 3]에 넣고 Afwin 소프트웨어에서 테스트 절차를 설정하십시오.

결과 분석
아래 공식에서와 같이 총 비소 농도를 계산하십시오.

여기서 :
X - 원래 샘플의 비소 농도, mg {{url_placeholder_0}} 또는 mg {{url_placeholder_1}}.
C - 테스트 솔루션의 비소 농도 (ng {{url_placeholder_0}})
C0 - 빈 샘플에서의 비소 농도 (ng {{url_placeholder_0}})
V -이 방법에서는 총 소화 용액 (ml)의 총 부피 (ml)가 25ml 여야합니다.
M - 원래 샘플의 질량, 그램 또는 ml 1000 - 계산 속도