Anwendungen

Prinzip
Die Lebensmittelproben werden verdaut (nach Nassmethode), und dann wird Thioharme hinzugefügt, um das Gesamtarsen auf AS (III) zu reduzieren.

Reagenzien und Ausrüstung
Instrument:
1. Persee PF7 Heavy Metal Analyzer mit Arsenhöhle -Kathodenlampe;
2. Analytischer Gleichgewicht;
3. Homogenisator mit hoher Geschwindigkeit
4. Hotplate

Reagens:
1. Natriumhydroxid (NaOH)
2. Kaliumhydroxid (KOH)
3. Kaliumborhydrid (KBH4)
4. Thiourea (CH4 N2 02s)
5. Salzsäure (HCL)
6. Lachkrankheit (HN03)
7. Schwefelsäure (H2S04)
8. Perchlorsäure (HCl04)
9. Magnesiumnitrat [mg (N03) 2 · 6H2 0]
10. Magnesiumoxid (MGO)
11. Ascorbinsäure (C6 H8 06)

Chemische Lösungsvorbereitung:
1. Kaliumhydroxidlösung (5 g {{url_placeholder_0}}): Wiegen Sie 5,0 g Kaliumhydroxid, lösen Sie sich auf und verdünnen Sie sie auf 1000 ml.
2. Kaliumborhydrid -Lösung (20 g {{url_placeholder_0}}): Wiegen Kaliumborhydrid 20,0 g, in 1000 ml 5G {{url_placeholder_1}} Kalassiumhydroxide -Lösung und Wellmischung.
3. Thiourea + Ascorbinsäurelösung: Wiegen Sie 10,0 g Thioharnstoff, fügen Sie etwa 80 ml Wasser hinzu, erwärmen Sie sich, um sich aufzulösen.
4. Natriumhydroxidlösung (100 g {{{url_placeholder_0}}): 10,0 g Natriumhydroxid in Wasser auflösen und auf 100 ml verdünnen.
5. Nitrous -Magnesiumlösung (150 g {{url_placeholder_0}}): Gewicht 15,0 g Nitrous -Magnesium, in Wasser auflösen und auf 100 ml verdünnt.
6. Hydro -Chlorsäure (1+1): Nehmen Sie 100 ml Salzsäure und geben Sie sie langsam in 100 ml Wasser.
7. Schwefelsäure (1+9): Nehmen Sie 100 ml Schwefelsäure und geben Sie sie langsam in 900 ml Wasser.
8. Liegensäure (2+98): Nehmen Sie 20 ml salzige Säure, geben Sie sie in 980 ml Wasser und mischen Sie gut.

Standardsubstanz:
Arsen -Trioxid -Standardsubstanz, Reinheit ≥ 99,5%

Probenvorbereitung
1. Arsenic Standard Stocklösung (100 mg {{url_placeholder_0}} berechnet als As):
Genau 0,0132 g Arsen -Trioxid (nach 2 Stunden im Ofen bei 100 ° C getrocknet) 1 ml Natriumhydroxidlösung (100 g {{url_placeholder_0}}) und etwas Wasser zum Auflösen hinzufügen.
2. Arsen -Standardlösung (1,00 mg {{url_placeholder_0}} as As):
PIPETTE 1.00 ml [Arsen -Standard -Stammlösung (100 mg {{url_placeholder_0}} berechnet als AS) in 100 ml Volumenkolben.

Probenvorbereitung
1. Stellen Sie sicher, dass alle Proben nicht kontaminiert sind.
A) Müssten bei Müsli und Bohnenproben die Probe gleichmäßig mahlen und Proben in Polyethylenflaschen speichern.
b) für Gemüse, Obst, Fisch, Fleisch und Eier, nehmen Sie essbarer Teil und speichern Sie Proben in Polyethylenflaschen bei 4c.
2. Methode für nasse Verdauung:
a) Nehmen Sie für feste Proben 1,0-2,5 g für flüssige Proben, 5,0 bis 10,0 g (oder ml) in einen konischen Kolben von 50 bis 100 ml.
B) 20 ml Nitrosäure, 4 ml Perchlorsäure, 1,25 ml Schwefelsäure hinzufügen und über Nacht sitzen lassen.
c) Konische Flaschen auf die heiße Platte legen, erwärmen und die Verdauung beginnen.
D) Wenn die verbleibende Lösung weniger als 1 ml beträgt und immer noch dunkle Substanz vorhanden ist, lassen Sie die Lösung abkühlen und fügen Sie mehr Lachsäure mit 5 bis 10 ml hinzu, erwärmen Sie sich und verdauen Sie, bis weniger als 2 ml Lösung übrig ist.
e) Heizen Sie die Probe kontinuierlich auf der Hotplate, bis weißer Rauch erscheint.
3. lassen Sie abkühlen und übertragen Sie die verbleibende Flüssigkeit auf 25 ml Volumenkolben.

Instrumentalparameter

Kalibrierungskurve
1. Nehmen Sie 2,5 ml [Arsen -Standardlösung
(1,00 mg {{url_placeholder_0}} als Arsen)] in 25 ml Volumenkolben 12,5 ml Schwefelsäure (1 + 9) und 2 ml [Thioharnstoff + Ascorbinsäure -Lösung].
2. Verwenden Sie diese Lösung auf dem PF7 und verwenden Sie
Auto-Dilution-Funktion zum Verdünnen des Standards auf 4.0 ng {{url_placeholder_0}} 10 ng {{url_placeholder_1}} 20 ng {{url_placeholder_2}} 50 ng {{url_placeholder_3}} Siehe in der folgenden Abbildung.

Erstellen Sie die Standardkurve mit diesen Konzentrationen.

Testen der Probenlösungen
Setzen Sie die Beispiellösungen aus [Probenvorbereitungsschritt 3] in das Probenregal und setzen Sie die Testverfahren auf AFWIN-Software.

Analyse der Ergebnisse
Berechnen Sie die gesamte Arsenkonzentration wie in der folgenden Formel:

In welch:
X - Arsenkonzentration in Originalprobe, in mg {{url_placeholder_0}} oder mg {{url_placeholder_1}}
C - Arsenkonzentration in der Testlösung (ng {{url_placeholder_0}})
C0 - Arsenkonzentration in leerer Probe (ng {{url_placeholder_0}})
V - Gesamtvolumen der Verdauungslösung (ML) sollte bei dieser Methode 25 ml betragen
m - Masse der ursprünglichen Probe, in Gramm oder ML 1000 - Berechnungsrate