1. Resumen del método
La muestra se disuelve calentando en un vaso de cuarzo usando un ácido mixto de ácido sulfúrico y ácido fosfórico. Se emplea una llama de aire-acetileno, y la absorbancia del óxido de sodio se mide a una longitud de onda de 589,0 nm usando un espectrómetro de absorción atómica. Dentro de un cierto intervalo de concentración, la absorbancia de sodio es proporcional a su contenido, y la determinación cuantitativa se realiza en comparación con una serie estándar.
2. Instrumentos y reactivos
2.1 Instrumentos y equipos
2.1.1 Instrumentos de ensayo
| Número de serie. | Nombre | Cantidad | Requisitos técnicos | Accesorios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Espectrofotómetro de absorción atómica (TAS-990) | 1 conjunto | – | Lámpara catódica hueca de sodio |
| 2 | Compresor de aire | 1 conjunto | Presión nominal de descarga: 0,3 MPa | – |
| 3 | Acetileno Gas | 1 cilindro | Pureza ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Equipo de pretratamiento de muestras
| Número de serie. | Nombre | Cantidad | Requisitos técnicos | Accesorios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | vaso cuarzo | 6 piezas | 50 ml | 6 gafas de reloj |
| 2 | Varilla de agitación de vidrio | 1 pieza | 20 cm | – |
| 3 | Estufa eléctrica | 1 conjunto | Temperatura ajustable | – |
| 4 | tamiz estándar | 1 pieza | 0,125 mm | – |
| 5 | Placa caliente ajustable | 1 conjunto | Temperatura nominal: Temperatura ambiente ~ 300 ℃ | – |
| 6 | Horno | 1 conjunto | Temperatura nominal: Temperatura ambiente ~ 200 ℃ | – |
| 7 | Micropipeta | 1 cada uno | 100 μL ~ 1000 μL; 1000 μL ~ 5000 μL | – |
| 8 | Matraz volumetrico | Varios | de 100 ml | – |
| 9 | Matraz volumetrico | 1 pieza | 500 ml | – |
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes
| Número de serie. | Nombre | Requisitos técnicos | Observaciones |
|---|---|---|---|
| 1 | ácido sulfúrico | Reagente garantizado (GR) | – |
| 2 | ácido fosfórico | Reagente garantizado (GR) | – |
| 3 | polvo de aluminio | Reagente garantizado (GR) | – |
| 4 | Cloruro de cesio | Reagente garantizado (GR) | – |
2.2.2 Reagentes preparados
| Número de serie. | Nombre | Método de preparación |
|---|---|---|
| 1 | Solución de matriz de aluminio | Pese con precisión 3.306 g de polvo de aluminio en un vaso de cuarzo de 50 ml. Añadir 125 ml de ácido fosfórico y 25 ml de ácido sulfúrico, cubrir con un cristal de reloj, y calentar el vaso en una estufa eléctrica mientras agita para disolver la muestra. Después de la disolución completa, retire inmediatamente el vaso y enfríelo a 40 ℃ ~ 70 ℃. Enjuague el vidrio del reloj con agua caliente (50 ℃), y transfiera la solución de enjuague en el vaso original. Lavar la solución en un matraz volumétrico de 500 ml usando agua caliente (50 °C), diluir con agua pura hasta aproximadamente 400 ml, agitar uniformemente, enfriar a temperatura ambiente, luego diluir al volumen marcado con agua pura, mezclar bien y almacenar en una botella de polietileno. Esta solución contiene 12,5 mg de óxido de aluminio por 1 ml. |
| 2 | Solución de ácido nítrico (1 99) | Medir 10 ml de ácido nítrico, vertirlo en 990 ml de agua pura, y agitar bien. |
2.3 Normas de referencia
2.3.1 Solución de stock
| Número de serie. | ¡No! No! | Nombre | Requisitos técnicos | Observaciones |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSBG62004-90-(1101) | Solución estándar de un solo elemento de sodio | 1000 μg/ml | Instituto Central de Investigación de Hierro y Acero |
3. Procedimientos operacionales
3.1 Manejo de la muestra
3.1.1 Preparación de la solución de ensayo
-
Pretratamiento de muestra:
Pasar la muestra a través de un tamiz estándar de 0,125 mm, secarla en un horno a 300 ℃ ± 10 ℃ durante 2 horas y enfriarla a temperatura ambiente. -
Digestión de la muestra:
Pese 0,25 g (con precisión de 0,0001 g) de la muestra en un vaso de cuarzo de 50 ml. Añadir 25 ml de ácido fosfórico y 5 ml de ácido sulfúrico, cubrir con un cristal de reloj, colocar en una estufa eléctrica, y calentar mientras agita para disolver la muestra. Después de la disolución completa, retire inmediatamente el vaso y enfríelo a 40 ℃ ~ 70 ℃. Enjuague el vidrio del reloj con agua caliente (50 ℃), y transfiera la solución de enjuague en el vaso original. Lavar la solución de muestra en un matraz volumétrico de 100 ml usando agua caliente (50 ℃), diluir con agua pura hasta aproximadamente 80 ml, agitar uniformemente, enfriar a temperatura ambiente, luego diluir al volumen marcado con agua pura, mezclar bien y dejar de lado para ensayos. Pese 0,1323 g de polvo de aluminio y realice una prueba en blanco junto a la muestra.
3.1.2 Preparación de soluciones estándar
-
Preparación de solución intermedia estándar de sodio (100 μg/ml):
Pipeta con precisión 5 ml de la solución estándar de sodio (1000 μg/ml) en un matraz volumétrico de 50 ml, y diluye hasta el volumen marcado con solución de ácido nítrico (99), agite bien. -
Preparación de la serie estándar de sodio:
Pipeta con precisión 0,0 ml, 0,4 ml, 0,8 ml, 1,2 ml, 1,6 ml y 2,0 ml de la solución intermedia estándar de sodio (100 μg/ml) respectivamente en un conjunto de matraces volumétricos de 100 ml que se han preañadido con 8 ml de solución de matriz de aluminio. Diluir hasta el volumen marcado con agua pura, mezclar bien y almacenar en botellas de polietileno. Las concentraciones de esta serie estándar de sodio son 0,0 μg/ml, 0,4 μg/ml, 0,8 μg/ml, 1,2 μg/ml, 1,6 μg/ml y 2,0 μg/ml.
3.2 Prueba de muestras
- Condiciones de ensayo
Condiciones de referencia para la detección con espectrofotómetro de absorción atómica de llama
| Parámetro | Especificación |
|---|---|
| Longitud de onda (nm) | 589.0 |
| Ancho de banda espectral (nm) | 0.4 |
| Corriente de la lámpara del elemento (mA) | 2.0 |
| Velocidad de flujo de gas combustible (mL/min) | 1300 |
| Altura del quemador (mm) | 5.0 |
| Presión del compresor de aire | 0,22 MPa |
- Prueba de muestra:
Usar una llama de aire-acetileno. A una longitud de onda de 589,0 nm en el espectrómetro de absorción atómica, cero el instrumento con agua, medir la absorbancia, restar la absorbancia del “ concentración cero” solución en la serie estándar, y dibujar una curva de trabajo.
