Aplicaciones

Determinación del níquel en aleación de zinc (espectrometría de absorción atómica de llama)

octubre 10, 2025

1. Resumen del método

La muestra se digiere con disoluciones de ácido clorhídrico, peróxido de hidrógeno y ácido nítrico. En un medio de ácido clorhídrico diluido, la absorbancia del níquel se mide usando una llama de aire-acetileno a una longitud de onda de 232,0 nm con un espectrómetro de absorción atómica.

2. Instrumentos y reactivos

2.1 Instrumentos y equipos

2.1.1 Instrumentos de ensayo

Número de serie.	Nombre	Cantidad	Requisitos técnicos	Accesorios
1	Espectrofotómetro de absorción atómica de llama	1 conjunto	–	Lámpara catódica hueca de níquel
2	Compresor de aire	1 conjunto	Presión nominal de descarga: 0,3 MPa	–
3	Acetileno Gas	1 cilindro	Pureza ≥ 99,99%	–

2.1.2 Equipo de pretratamiento de muestras

Número de serie.	Nombre	Cantidad	Requisitos técnicos	Accesorios
1	Balanza electrónica	1 conjunto	Sensibilidad: 0,1 mg	–
2	vaso	Varios	Volumen: 100 ml	–
3	vidrio reloj vidrio	Varios	Diámetro: 70 mm	–
4	Placa caliente ajustable	1 conjunto	Rango de temperatura nominal: Temperatura ambiente ~ 300 ℃	–
5	Micropipeta	1 cada uno	Rangos: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL	–
6	Matraz volumetrico	Varios	Volumen: 100 ml	–
7	Tubo colorimétrico	Varios	Volumen: 25 ml, 50 ml	–

2.2 Reagentes

2.2.1 Reagentes en bruto

Número de serie.	Nombre	Requisitos técnicos	Observaciones
1	Ácido nítrico	Grado MOS	–
2	ácido clorhídrico	Reagente garantizado (GR)	–
3	Peróxido de Hidrógeno	Reagente garantizado (GR)	Nota: Hay un error tipográfico “ 过氧化氧” en el documento original; Corregido a “ Peróxido de hidrógeno” según el contexto.

2.2.2 Reagentes preparados

Número de serie.	Nombre	Método de preparación	Observaciones
1	Solución de ácido clorhídrico (1 5)	Medir 20 ml de ácido nítrico y mezclarlo uniformemente con 100 ml de agua.	Nota: puede haber un error tipográfico en el documento original (ácido nítrico mencionado para la preparación de una solución de ácido clorhídrico); El método de preparación sigue el texto original.
2	Solución de ácido clorhídrico (1 1)	Medir 50 ml de ácido clorhídrico y mezclarlo uniformemente con 50 ml de agua.	–

2.3 Normas de referencia

2.3.1 Solución de stock

Número de serie.	¡No! No!	Nombre	Requisitos técnicos	Observaciones
1	GBW 08618	Solución de sustancia estándar de un solo elemento de níquel	Concentración: 1000 μg/ml	Proporcionado por el Instituto Nacional de Metrología, China

3. Procedimientos operacionales

3.1 Preparación de la muestra

3.1.1 Preparación de la solución de ensayo

Pretratamiento de muestra

Pese 0,5 g de la muestra (con precisión de 0,0001 g) y coloque en un vaso de 100 ml. Añadir 5 ml de solución de ácido clorhídrico (11), añadir 1 ml de peróxido de hidrógeno gota a gota, cubrir con un vidrio de reloj, y calentar en una placa caliente a 150 °C hasta que la reacción está completa. Retirar y enfriar, luego añadir 0,5 ml de ácido nítrico, calentar de nuevo a 180 ° C durante 30 minutos. Retirar y enfriar, transferir la solución a un tubo colorimétrico de 50 ml con agua desionizada, diluir al volumen marcado con agua desionizada, y mezclar bien. Realizar una prueba en blanco siguiendo el mismo procedimiento que la muestra.
Preparación de la solución de ensayo de muestra

Pipeta con precisión 5 ml de la solución de muestra original en un tubo colorimétrico de 25 ml, añade 2,5 ml de solución de ácido clorhídrico (15), diluye al volumen marcado con agua desionizada y mezcle bien. Preparar una solución de prueba en blanco simultáneamente; excepto para no añadir la muestra, el tipo y la cantidad de reactivos añadidos a la solución de ensayo en blanco son los mismos que los de la solución de ensayo.

3.1.2 Preparación de soluciones estándar

Preparación de la serie estándar de níquel

Pipeta 0 μL, 25 μL, 50 μL, 100 μL, 150 μL y 200 μL de la solución estándar de níquel (1000 μg/ml) en matraces volumétricos separados de 100 ml respectivamente. Añadir 10 ml de solución de ácido clorhídrico (15) a cada matraz, diluir hasta el volumen marcado con agua desionizada, y mezclar bien. Las concentraciones de esta serie estándar son 0 μg/ml, 0,25 μg/ml, 0,50 μg/ml, 1,00 μg/ml, 1,50 μg/ml y 2,00 μg/ml.

3.2 Prueba de muestras

1) Condiciones de prueba

Condiciones de Referencia para Espectrofotómetro de Absorción Atómica de Llama

Parámetro	Especificación
Longitud de onda	232,0 nm
Ancho de banda espectral	0,1 nm
Elemento de la corriente de la lámpara	4,0 mA
Altura del quemador	6 mm
Velocidad de flujo de combustible	1300 ml/min
Presión del compresor de aire	0,22 MPa

2) Prueba de la muestra

Introduzca las soluciones de la serie estándar de níquel en el atomizador de llama en orden ascendente de concentración y mide su absorbancia. Trace una curva estándar con la concentración de masa de níquel en la serie estándar como la abscisa y la absorbancia correspondiente como la ordenada.

Bajo las mismas condiciones experimentales que las para determinar las soluciones estándar, introducir la solución en blanco y la solución de prueba de muestra en el atomizador respectivamente, medir su absorbancia correspondiente, y realizar la determinación cuantitativa en comparación con la serie estándar.