1. Resumen del método
Después de que la muestra es pretratada, se introduce en un espectrómetro de absorción atómica y se atomiza mediante llama para determinar la absorbancia. Dentro de un cierto intervalo de concentración, el valor de absorbancia es proporcional al contenido, y la cuantificación se realiza mediante comparación con la serie estándar.
2. Instrumentos y reactivos
2.1 Instrumentos y equipos
2.1.1 Instrumentos de ensayo
| Número de serie. | Nombre | Cantidad | Requisitos técnicos | Accesorios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Espectrofotómetro de absorción atómica de llama | 1 conjunto | – | Lámpara catódica hueca de níquel |
| 2 | Compresor de aire | 1 conjunto | Presión nominal de descarga: 0,3 MPa | – |
| 3 | Acetileno Gas | 1 cilindro | Pureza ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Equipo de pretratamiento de muestras
| Número de serie. | Nombre | Cantidad | Requisitos técnicos | Accesorios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Balanza electrónica | 1 conjunto | Sensibilidad: 0,1 mg | – |
| 2 | Copas de politetrafluoroetileno (PTFE) | Varios | Volumen: 100 ml | Incluyendo tapas de vaso de PTFE |
| 3 | Placa caliente ajustable | 1 conjunto | Rango de temperatura: Temperatura ambiente ~ 300 ℃ | – |
| 4 | Micropipetas | 1 cada uno | Rangos de volumen: 20 μL ~ 200 μL; 1000 μL ~ 5000 μL | – |
| 5 | Matraces volumetricos | Varios | Volumen: 100 ml, 1000 ml | – |
| 6 | Tubos colorimétricos | Varios | Volumen: 25 ml | – |
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes en bruto
| Número de serie. | Nombre | Requisitos técnicos | Observaciones |
|---|---|---|---|
| 1 | Ácido nítrico | Grado MOS | – |
2.2.2 Reagentes preparados
| Número de serie. | Nombre | Método de preparación | Observaciones |
|---|---|---|---|
| 1 | Solución de ácido nítrico (1 99) | Medir 10 ml de ácido nítrico, añadirlo a 990 ml de agua, y mezclar bien. | – |
2.3 Normas de referencia
2.3.1 Solución de stock
| Número de serie. | ¡No! No! | Nombre | Requisitos técnicos | Observaciones |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08618 | Solución estándar de un solo elemento de níquel | Concentración: 1000 μg/ml | Instituto Nacional de Metrología, China |
3. Procedimiento de operación
3.1 Preparación de la muestra
3.1.1 Preparación de la solución de ensayo
Pretratamiento de la muestra:
Coloque todo el espejo en un vaso de PTFE con el lado reflectante mirando hacia arriba. Añadir 1 ml de agua y 5 ml de ácido nítrico (el nivel de líquido debe cubrir completamente la superficie reflectante del espejo). Cubrir el vaso, calentar para la digestión durante 1 hora hasta que el recubrimiento reflectante del espejo desaparece por completo. Retirar el vaso, enfriarlo, diluir la solución hasta el volumen marcado en un tubo colorimétrico de 25 ml, agitar bien y transferirlo a una botella de plástico para almacenamiento. Preparar una muestra en blanco simultáneamente.
Coloque todo el espejo en un vaso de PTFE con el lado reflectante mirando hacia arriba. Añadir 1 ml de agua y 5 ml de ácido nítrico (el nivel de líquido debe cubrir completamente la superficie reflectante del espejo). Cubrir el vaso, calentar para la digestión durante 1 hora hasta que el recubrimiento reflectante del espejo desaparece por completo. Retirar el vaso, enfriarlo, diluir la solución hasta el volumen marcado en un tubo colorimétrico de 25 ml, agitar bien y transferirlo a una botella de plástico para almacenamiento. Preparar una muestra en blanco simultáneamente.
3.1.2 Preparación de soluciones estándar
Preparación de la serie estándar de níquel:
Pipeta 0 ml, 25 μL, 50 μL, 100 μL y 150 μL de solución estándar de níquel (1000 μg/ml) respectivamente en matraces volumétricos de 100 ml. Diluir hasta el volumen marcado con solución de ácido nítrico (99) y mezclar bien. Las concentraciones de esta serie estándar son: 0 μg/ml, 0,25 μg/ml, 0,50 μg/ml, 1,00 μg/ml y 1,50 μg/ml.
Pipeta 0 ml, 25 μL, 50 μL, 100 μL y 150 μL de solución estándar de níquel (1000 μg/ml) respectivamente en matraces volumétricos de 100 ml. Diluir hasta el volumen marcado con solución de ácido nítrico (99) y mezclar bien. Las concentraciones de esta serie estándar son: 0 μg/ml, 0,25 μg/ml, 0,50 μg/ml, 1,00 μg/ml y 1,50 μg/ml.
3.2 Prueba de muestras
- Condiciones de ensayo
Condiciones de referencia para la detección con espectrofotómetro de absorción atómica de llama
| Parámetro | Especificación |
|---|---|
| Longitud de onda | 232,0 nm |
| Ancho de banda espectral | 0,1 nm |
| Elemento de la corriente de la lámpara | 4,0 mA |
| Altura del quemador | 6 mm |
| Tasa de flujo de gas combustible | 1300 ml/min |
| Presión del compresor de aire | 0,22 MPa |
- Prueba de muestra
Ajuste el instrumento al estado óptimo de trabajo y cero con agua. Determinar la absorbancia de las soluciones estándar, la solución de prueba en blanco y la solución de prueba en secuencia.
Retire la absorbancia de la solución estándar cero de la absorbancia de cada solución estándar. Trace una curva de trabajo con la concentración de masa (μg/ml) como abscisa y la absorbancia correspondiente como ordenada. Basándose en la absorbancia medida de la solución de ensayo, encuentra la concentración en masa de níquel de la curva de trabajo.
