- Descripción general del método
Después de la digestión, la muestra se atomiza en un horno de grafito, y la absorbancia se mide a 283,3 nm. Dentro de un cierto intervalo de concentración, la absorbancia de plomo es proporcional a su contenido, y el análisis cuantitativo se realiza mediante comparación con una serie estándar.
- 2. Instrumentos y reactivos
2.1 Instrumentos y equipos
2.1.1 Instrumentos de detección
Espectrofotómetro de absorción atómica del horno de grafito (lámpara de cátodo hueco de plomo)
Sistema de agua circulante de enfriamiento (caudal nominal de la bomba: 3,5 L/min)
Gas de argón (Pureza≥99.99%)
2.1.2 Equipo de pretratamiento
Micropipetas 1 cada 100μL ~ 1000μL, 1000μL ~ 5000μL, 5 ~ 50μL
Matraces volumétricos Varios 10 mL, 100 mL
Placa caliente eléctrica ajustable Temperatura nominal: Temperatura ambiente ~ 300 ℃
Sensibilidad del equilibrio analítico: 1 mg y 0,1 mg
Gafas de reloj Varios
Matraces Erlenmeyer 150ml
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes
Ácido nítrico (grado MOS)
- 3. Procedimientos de operación
3.1 Tratamiento de la muestra
3.1.1 Preparación de la solución de ensayo
Pesar con precisión 1-2 g de la muestra (con precisión de 0,001 g) en un matraz Erlenmeyer, evaporar hasta sequedad en una placa caliente eléctrica, añadir 10 ml de ácido nítrico y digerir en la placa caliente (condiciones de referencia: 80°C/1 h, 120°C/1 h, 140°C/2 h, 160°C/2 h, calentamiento hasta 180°C). Si la solución es marrón, agregar más ácido nítrico y digerir hasta que se emita humo blanco. La solución debe ser incolora, transparente o ligeramente amarilla. Después de enfriar, diluir hasta 10 ml en un matraz volumétrico con agua, y preparar un reactivo en blanco simultáneamente.
3.1.2 Preparación de soluciones estándar
1) Preparación de la solución intermedia estándar de plomo (1,0 μg/ml):
Pipeta con precisión 0,1 ml de la solución estándar nacional de plomo en un matraz volumétrico de 100 ml, y diluye hasta la marca con solución de ácido nítrico (99) para obtener la solución intermedia estándar de plomo a 1,0 μg/ml.
- Preparación de la serie estándar de plomo:
Pipeta 0,0, 0,5, 1,0, 2,0, 3,0 ml de la solución intermedia estándar de plomo (1,0 μg/ml) en matraces volumétricos de 100 ml, respectivamente, y diluye hasta la marca con ácido nítrico (1999) para obtener series estándar de plomo de 0,0, 5,0, 10,0, 20,0, 30,0 ng/ml.
3.2 Prueba de muestras
1) Condiciones de prueba
Condiciones de referencia para espectrofotómetro de absorción atómica en horno de grafito:
Longitud de onda 283.3 nm
Ancho de banda espectral 0,4 nm
Corriente de lámpara del elemento 2.0 mA
Método de corrección de fondo Lámpara de deuterio
Volumen de inyección 15 μL
- Prueba de muestra
Medir la absorbancia de las soluciones estándar, la solución de prueba en blanco y la solución de prueba en secuencia. Retirar la absorbancia de la solución estándar cero de la de cada solución estándar, trazar una curva de trabajo con la concentración de masa como abscisa y la absorbancia correspondiente como ordenada. Determinar la concentración en masa de plomo en la solución de ensayo a partir de la curva de trabajo en función de su absorbancia medida.
3.3 Cálculo de resultados
Dónde:
X: contenido de plomo en la muestra, en miligramos por kilogramo (mg/kg);
ρ: Concentración en masa de plomo en la solución de muestra, en nanogramos por mililitro (ng/ml);
ρ0: Concentración en masa de plomo en la solución en blanco, en nanogramos por mililitro (ng/ml);
V: volumen de la solución de digestión de la muestra después del volumen constante, en mililitros (ml);
m: peso de la muestra, en gramos (g);
1000: coeficiente de conversión.
