La muestra se digiere con disoluciones de ácido clorhídrico, peróxido de hidrógeno y ácido nítrico. En un medio de ácido clorhídrico diluido, la absorbancia del hierro se mide usando una llama de aire-acetileno a una longitud de onda de 248,3 nm con un espectrómetro de absorción atómica.
Nota: El documento original carece de información específica (número de serie, número, nombre, requisitos técnicos, observaciones) para la solución de stock. Por favor, consulte la sustancia estándar real utilizada en el experimento (típicamente una solución estándar de un solo elemento de hierro con una concentración de 1000 μg/ml, proporcionada por una institución cualificada como el Instituto Nacional de Metrología, China).
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Pretratamiento de muestra
Pese 0,5 g de la muestra (con precisión de 0,0001 g) y coloque en un vaso de 100 ml. Añadir 5 ml de solución de ácido clorhídrico (11), añadir 1 ml de peróxido de hidrógeno gota a gota, cubrir con un vidrio de reloj, y calentar en una placa caliente a 150 °C hasta que la reacción está completa. Retirar y enfriar, luego añadir 0,5 ml de ácido nítrico, calentar de nuevo a 180 ° C durante 30 minutos. Retirar y enfriar, transferir la solución a un tubo colorimétrico de 50 ml con agua desionizada, diluir al volumen marcado con agua desionizada, y mezclar bien. Realizar una prueba en blanco siguiendo el mismo procedimiento que la muestra.
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Preparación de la solución de ensayo de muestra
Pipeta con precisión 5 ml de la solución de muestra original en un tubo colorimétrico de 25 ml, añade 2,5 ml de solución de ácido clorhídrico (15), diluye al volumen marcado con agua desionizada y mezcle bien. Preparar una solución de prueba en blanco simultáneamente; excepto para no añadir la muestra, el tipo y la cantidad de reactivos añadidos a la solución de ensayo en blanco son los mismos que los de la solución de ensayo.
Preparación de la serie estándar de hierro
Pipeta 0 μL, 25 μL, 50 μL, 100 μL, 150 μL y 200 μL de la solución estándar de hierro (1000 μg/ml) en matraces volumétricos separados de 100 ml respectivamente. Añadir 10 ml de solución de ácido clorhídrico (15) a cada matraz, diluir hasta el volumen marcado con agua desionizada, y mezclar bien. Las concentraciones de esta serie estándar son 0 μg/ml, 0,25 μg/ml, 0,50 μg/ml, 1,00 μg/ml, 1,50 μg/ml y 2,00 μg/ml.
Condiciones de Referencia para Espectrofotómetro de Absorción Atómica de Llama
Introduzca las soluciones de la serie estándar de hierro en el atomizador de llama en orden ascendente de concentración y mide su absorbancia. Trace una curva estándar con la concentración de masa de hierro en la serie estándar como la abscisa y la absorbancia correspondiente como la ordenada.
Bajo las mismas condiciones experimentales que las para determinar las soluciones estándar, introducir la solución en blanco y la solución de prueba de muestra en el atomizador respectivamente, medir su absorbancia correspondiente, y realizar la determinación cuantitativa en comparación con la serie estándar.
