Después de digerir y tratar la muestra, se atomiza mediante llama, y se mide la absorbancia a una longitud de onda de 324,8 nm. Dentro de un cierto intervalo de concentración, el valor de absorbancia del cobre es proporcional a su contenido, y la cuantificación se realiza mediante comparación con la serie estándar.
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Pretratamiento de muestra
Pesar 1,0 g de muestra sólida (con precisión de 0,0001 g) en un crisol de cuarzo, añadir 1 ml de ácido sulfúrico, calentar suavemente en un calentador eléctrico ajustable para la carbonización hasta que no se produzca humo. Transfiere el crisol a un horno de muffle y ceniza a 550 ° C durante 3-4 horas. Enfría y saca el crisol. Para muestras con cenizas incompletas, agregar algunas gotas de ácido nítrico, colocar el crisol en una placa caliente ajustable, calentar a 150 ° C, y evaporar cuidadosamente a sequedad. Luego transfírelo de nuevo al horno de muffle a 550 ° C y continúe cenizando durante 1-2 horas hasta que la muestra se ceniza completamente. Enfría y saca el crisol, añade 5 ml de solución de ácido nítrico (19), coloque en una placa caliente ajustable y caliente a 150 °C para disolver la muestra. Enfriar la solución, transferirla a un tubo colorimétrico de 25 ml con agua y diluirla hasta el volumen marcado. Realizar una prueba en blanco de reactivo simultáneamente.
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Preparación de la solución de ensayo de muestra
Pipeta con precisión 5 ml de la solución de muestra original en un tubo colorimétrico de 25 ml, añade 0,25 ml de ácido nítrico, diluye al volumen marcado con agua desionizada y agite bien. Realizar una prueba en blanco simultáneamente, excepto para no añadir la muestra, el tipo y la cantidad de reactivos añadidos a la solución de prueba en blanco son los mismos que los de la solución de prueba.
Preparación de la serie estándar de cobre:
Pipeta 0 μL, 25 μL, 50 μL, 100 μL y 150 μL de solución estándar de cobre (1000 μg/ml) respectivamente en matraces volumétricos de 100 ml. Añadir 1 ml de ácido nítrico, diluir al volumen marcado con agua desionizada y mezclar bien. Las concentraciones de esta serie estándar son: 0 μg/ml, 0,25 μg/ml, 0,50 μg/ml, 1,00 μg/ml y 1,50 μg/ml.
- Condiciones de ensayo
Condiciones de referencia para la detección con espectrofotómetro de absorción atómica de llama
- Prueba de muestra
Introducir las soluciones de la serie estándar de cobre en el atomizador de llama en orden ascendente de concentración, y determinar sus valores de absorbancia. Trace una curva estándar con la concentración masiva de cobre en las soluciones de serie estándar como la abscisa y los valores de absorbancia correspondientes como la ordenada.
Bajo las mismas condiciones experimentales que las para determinar las soluciones estándar, introducir la solución en blanco y la solución de prueba de muestra en el atomizador de llama respectivamente. Después de la atomización, determinar sus valores de absorbancia, y realizar la cuantificación en comparación con la serie estándar.
