1. Resumen del método
Después de digerir la muestra por microondas, se inyecta en el horno de grafito de un espectrofotómetro de absorción atómica. Después de la atomización electrotérmica, absorbe la línea de resonancia a 283,3 nm. Dentro de un cierto intervalo de concentración, la absorbancia es proporcional al contenido de plomo. La determinación cuantitativa se realiza mediante comparación con una serie estándar.
2. Instrumentos y reactivos
2.1 Instrumentos y equipos
2.1.1 Instrumentos de ensayo
| Número de serie. | Nombre | Cantidad | Requisitos técnicos | Accesorios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Espectrofotómetro de absorción atómica del horno de grafito | 1 conjunto | – | Lámpara catódica hueca de plomo |
| 2 | Argón Gas | 1 cilindro | Pureza ≥ 99,99% | – |
| 3 | Sistema de agua de enfriamiento circulante | 1 conjunto | – | – |
2.1.2 Equipo de pretratamiento de muestras
| Número de serie. | Nombre | Cantidad | Requisitos técnicos | Accesorios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Sistema de digestión de microondas | 1 conjunto | Equipado con resistencia al platino y medición de temperatura infrarroja; precisión de medición de presión: ± 0,1 ℃ | – |
| 2 | Placa caliente controlada por temperatura | 1 conjunto | – | – |
| 3 | Balanza electrónica | 1 conjunto | Sensibilidad: 0,1 mg | – |
| 4 | Sistema de agua ultrapura | 1 conjunto | – | – |
| 5 | Matraz volumetrico | Varios | Volumen: 100 ml | – |
| 6 | Tubo de prueba | Varios | Volumen: 10 ml | – |
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes en bruto
| Número de serie. | Nombre | Requisitos técnicos | Observaciones |
|---|---|---|---|
| 1 | Hidrógeno fosfato de diammonio | Reagente analítico (AR) | – |
| 2 | ácido clorhídrico | Reagente garantizado (GR) | – |
| 3 | Ácido nítrico | Grado MOS | – |
| 4 | Nitrato de paladio | Reagente analítico (AR) | – |
2.2.2 Reagentes preparados
| Número de serie. | Nombre | Método de preparación | Observaciones |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) Solución de ácido nítrico | Medir 10 ml de ácido nítrico, añadirlo lentamente a 990 ml de agua, y mezclar bien. | – |
| 2 | (5 95) Solución de ácido nítrico | Medir 5 ml de ácido nítrico, añadirlo lentamente a 95 ml de agua, y mezclar bien. | – |
| 3 | Fosfato de hidrógeno de diammonio – Solución de nitrato de paladio | Pesar 0,02 g de nitrato de paladio, disolverlo con una pequeña cantidad de (19) solución de ácido nítrico. A continuación, se añaden 2 g de hidrógenofosfato de diammonio, y después de disolución, se diluyen hasta 100 ml con solución de ácido nítrico (5 95). Mezcla bien. | – |
2.3 Normas de referencia
2.3.1 Solución de stock
| Número de serie. | ¡No! No! | Nombre | Requisitos técnicos | Observaciones |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW 08619 | Solución de sustancia estándar de plomo de un solo elemento | Concentración: 1000 μg/ml | Proporcionado por el Instituto Nacional de Metrología, China |
3. Procedimientos operacionales
3.1 Preparación de la muestra
3.1.1 Preparación de la solución de ensayo
Pesar con precisión 0,2 g de la muestra sólida (con precisión de 0,001 g) en un tanque de digestión por microondas, añadir 5 ml de ácido nítrico y digerir la muestra de acuerdo con las etapas de operación de digestión por microondas. Después de enfriar, sacar el tanque de digestión y evaporar el ácido en una placa caliente a 140 ℃ ~ 160 ℃ hasta que el volumen es de aproximadamente 1 ml. Después de que el tanque de digestión se enfríe, transferir la solución de digestión a un matraz volumétrico de 25 ml con agua desionizada. Lavar el tanque de digestión 2 ~ 3 veces con una pequeña cantidad de agua, combinar las soluciones de lavado en el matraz volumétrico, y diluir al volumen marcado con agua. Mezclar bien para su uso; Esta es la solución de prueba de muestra. Realizar una prueba en blanco de reactivo simultáneamente.
Programa de calefacción por microondas
| Paso | Temperatura (℃) | Tiempo de retención (min) |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Preparación de soluciones estándar
-
Preparación de la solución intermedia estándar de plomo
Solución intermedia estándar de plomo (1,0 μg/ml): Pipeta con precisión 0,1 ml de la solución estándar de plomo (1000 μg/ml) en un matraz volumétrico de 100 ml, diluye al volumen marcado con (99) solución de ácido nítrico y mezcle bien.
-
Preparación de la serie estándar de plomo
Pipeta con precisión 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 y 0,4 ml de la solución intermedia estándar de plomo (1,0 μg/ml) en matraces volumétricos separados de 10 ml respectivamente. Diluir hasta el volumen marcado con (99) solución de ácido nítrico para obtener soluciones de serie estándar de plomo con concentraciones de 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 y 40,0 ng/ml.
3.2 Prueba de muestras
1) Condiciones de prueba
Condiciones de Referencia para Espectrofotómetro de Absorción Atómica en Horno de Grafito
| Elemento | Plomo |
|---|---|
| Longitud de onda (nm) | 283.3 |
| Ancho de banda espectral (nm) | 0.4 |
| Corriente de la lámpara del elemento (mA) | 2 |
| Método de corrección de antecedentes | Lámpara de deuterio |
Programa de Calentamiento de Horno de Grafito
| Paso | Procedimiento | Temperatura (℃) | Tiempo de calentamiento (s) | Tiempo de retención (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Secado | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Ashing | 650 | 10 | 15 |
| 3 | Atomización | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | Limpieza | 2000 | 1 | 2 |
2) Prueba de la muestra
Inyectar 10 μL de cada solución de serie estándar de plomo y 5 μL del hidrógeno fosfato de diammonio – solución de nitrato de paladio en el horno de grafito simultáneamente en orden ascendente de concentración de masa. Después de la atomización, mide la absorbancia. Trace una curva estándar con la concentración de masa como abscisa y la absorbancia como ordenada. Introduzca el peso de la muestra, luego lea y registre los resultados.
