1. Resumen del método
Después de digerir la muestra con aqua regia, la determinación se lleva a cabo usando una llama de aire-acetileno a una longitud de onda del instrumento de 248,3 nm.
2. Instrumentos y reactivos
2.1 Instrumentos y equipos
2.1.1 Instrumentos de ensayo
| Número de serie. | Nombre | Cantidad | Requisitos técnicos | Accesorios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Espectrofotómetro de absorción atómica de llama | 1 conjunto | – | Lámpara catódica hueca de hierro |
| 2 | Acetileno Gas | 1 cilindro | Pureza ≥ 99,99% | – |
| 3 | Compresor de aire | 1 conjunto | Presión nominal de descarga: 0,3 MPa | – |
2.1.2 Equipo de pretratamiento de muestras
| Número de serie. | Nombre | Cantidad | Requisitos técnicos | Accesorios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Placa caliente controlada por temperatura | 1 conjunto | Rango de temperatura nominal: Temperatura ambiente ~ 300 ℃ | – |
| 2 | Balanza electrónica | 1 conjunto | Sensibilidad: 0,1 mg | – |
| 3 | Sistema de agua ultrapura | 1 conjunto | – | – |
| 4 | Micropipeta | 1 cada uno | Rangos: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL | – |
| 5 | Matraz volumetrico | Varios | Volumen: 100 ml | – |
| 6 | Tubo de prueba | Varios | Volumen: 25 ml | – |
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes en bruto
| Número de serie. | Nombre | Requisitos técnicos | Observaciones |
|---|---|---|---|
| 1 | Ácido nítrico | Grado MOS | – |
| 2 | ácido clorhídrico | Reagente garantizado (GR) | – |
2.2.2 Reagentes preparados
| Número de serie. | Nombre | Método de preparación | Observaciones |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) Solución de ácido nítrico | Medir 10 ml de ácido nítrico, añadirlo lentamente a 990 ml de agua desionizada, y mezclar bien. | – |
2.3 Normas de referencia
2.3.1 Solución de stock
| Número de serie. | ¡No! No! | Nombre | Requisitos técnicos | Observaciones |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08616 | Solución de sustancia estándar de un solo elemento de hierro | Concentración: 1000 μg/ml | Proporcionado por el Instituto Nacional de Metrología, China |
3. Procedimientos operacionales
3.1 Preparación de la muestra
3.1.1 Preparación de la solución de ensayo
Pese 0,25 g de la muestra (con precisión de 0,00001 g) en un tanque de digestión. Añadir 3 ml de ácido nítrico concentrado y 9 ml de ácido clorhídrico concentrado, cubrir y apretar el tanque de digestión, luego colocarlo en un sistema de digestión de microondas para la digestión. Preparar una muestra en blanco utilizando el mismo método. Después de enfriar, filtrar la solución y diluirla hasta el volumen marcado en un matraz volumétrico de 25 ml. La solución está lista para las pruebas en la máquina.
Programa de calefacción por microondas
| Paso | Temperatura (℃) | Tiempo de retención (min) |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Preparación de soluciones estándar
- Preparación de la serie estándar de hierro
Pipeta con precisión 0,0, 0,05, 0,1, 0,2 y 0,3 ml de la solución estándar de hierro (1000 μg/ml) en matraces volumétricos separados de 100 ml respectivamente. Añadir 5 ml de solución de cloruro de estroncio a cada matraz, a continuación diluir hasta el volumen marcado con (99) solución de ácido nítrico y mezclar bien. Las concentraciones de esta serie estándar son 0,0, 0,5, 1,0, 2,0 y 3,0 μg/ml.
3.2 Prueba de muestras
- Condiciones de ensayo
Condiciones de Referencia para Espectrofotómetro de Absorción Atómica de Llama
| Parámetro | Especificación |
|---|---|
| Elemento | hierro |
| Longitud de onda (nm) | (Se especificará en función de la calibración del instrumento) |
| Ancho de banda espectral (nm) | (Se especificará en función de la calibración del instrumento) |
| Corriente de la lámpara del elemento (mA) | 3.0 |
| Altura del combustible (mm) | 6 |
| Velocidad de flujo de combustible (mL/min) | 1400 |
| Presión del compresor de aire (MPa) | 0.22 |
| Método de corrección de antecedentes | Ninguno |
- Prueba de muestra
Ajuste el instrumento a su estado óptimo de trabajo, encienda la llama y ajuste el caudal de combustible. Pruebe las soluciones estándar y las soluciones de muestra en secuencia, lea los datos, introduzca el peso de la muestra, luego compruebe y registre los resultados.
