Aplicaciones

Determinación del plomo en polvo de grafito (espectrometría de absorción atómica en horno de grafito)

octubre 10, 2025

1. Resumen del método

Después de digerir la muestra por microondas, se inyecta en el horno de grafito de un espectrofotómetro de absorción atómica. Después de la atomización electrotérmica, absorbe la línea de resonancia a 283,3 nm. Dentro de un cierto intervalo de concentración, la absorbancia es proporcional al contenido de plomo. La determinación cuantitativa se realiza mediante comparación con una serie estándar.

2. Instrumentos y reactivos

2.1 Instrumentos y equipos

2.1.1 Instrumentos de ensayo

Número de serie.	Nombre	Cantidad	Requisitos técnicos	Accesorios
1	Espectrofotómetro de absorción atómica del horno de grafito	1 conjunto	–	Lámpara catódica hueca de plomo
2	Argón Gas	1 cilindro	Pureza ≥ 99,99%	–
3	Sistema de agua circulante de refrigeración	1 conjunto	caudal nominal de la bomba de agua: 3,5 L/min	–

2.1.2 Equipo de pretratamiento de muestras

Número de serie.	Nombre	Cantidad	Requisitos técnicos	Accesorios
1	Sistema de digestión de microondas	1 conjunto	Equipado con resistencia al platino y medición de temperatura infrarroja; precisión de medición de presión: ± 0,1 ℃	–
2	Placa caliente controlada por temperatura	1 conjunto	Rango de temperatura nominal: Temperatura ambiente ~ 300 ℃	–
3	Balanza electrónica	1 conjunto	Sensibilidad: 0,1 mg	–
4	Sistema de agua ultrapura	1 conjunto	–	–
5	Micropipeta	1 cada uno	Rangos: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL	–
6	Matraz volumetrico	Varios	Volumen: 100 ml	–
7	Tubo de prueba	Varios	Volumen: 25 ml	–

2.2 Reagentes

2.2.1 Reagentes en bruto

Número de serie.	Nombre	Requisitos técnicos	Observaciones
1	ácido clorhídrico	Reagente garantizado (GR)	–
2	Ácido nítrico	Grado MOS	–

2.2.2 Reagentes preparados

Número de serie.	Nombre	Método de preparación	Observaciones
1	(1 99) Solución de ácido nítrico	Medir 10 ml de ácido nítrico, añadirlo lentamente a 990 ml de agua, y mezclar bien.	–
2	(5 95) Solución de ácido nítrico	Medir 5 ml de ácido nítrico, añadirlo lentamente a 95 ml de agua, y mezclar bien.	–

2.3 Normas de referencia

2.3.1 Solución de stock

Número de serie.	¡No! No!	Nombre	Requisitos técnicos	Observaciones
1	GSB G 62071-90	Solución estándar de plomo de un solo elemento	Concentración: 1000 μg/ml	Proporcionado por el Centro Nacional de Análisis y Pruebas de Metales No Ferrosos y Materiales Electrónicos

3. Procedimientos operacionales

3.1 Preparación de la muestra

3.1.1 Preparación de la solución de ensayo

Pese 0,25 g de la muestra (con precisión de 0,00001 g) en un tanque de digestión. Añadir 3 ml de ácido nítrico concentrado y 9 ml de ácido clorhídrico concentrado, cubrir y apretar el tanque de digestión, luego colocarlo en el sistema de digestión de microondas para la digestión. Preparar una muestra en blanco utilizando el mismo método. Después de enfriar, filtrar la solución y diluirla hasta el volumen marcado en un matraz volumétrico de 25 ml. La solución está lista para las pruebas en la máquina.

Programa de calefacción por microondas

Paso	Temperatura (℃)	Tiempo de retención (min)
1	100	3
2	120	3
3	140	3
4	160	3
5	180	30

3.1.2 Preparación de soluciones estándar

Preparación de la solución intermedia estándar de plomo

Solución intermedia estándar de plomo (1,0 μg/ml): Pipeta con precisión 0,1 ml de la solución estándar de plomo (1000 μg/ml) en un matraz volumétrico de 100 ml, diluye al volumen marcado con (5 95) solución de ácido nítrico y mezcle bien.
Preparación de la serie estándar de plomo

Pipeta con precisión 0,0, 0,5, 1,0, 1,5, 2,0 y 3,0 ml de la solución intermedia estándar de plomo (1,0 μg/ml) en matraces volumétricos separados de 100 ml respectivamente. Diluir cada una hasta el volumen marcado con (99) solución de ácido nítrico para obtener soluciones de serie estándar de plomo con concentraciones de 0,0, 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 y 30,0 ng/ml.

3.2 Prueba de muestras

Condiciones de ensayo

Condiciones de Referencia para Espectrofotómetro de Absorción Atómica en Horno de Grafito

Elemento	Plomo
Longitud de onda (nm)	283.3
Ancho de banda espectral (nm)	0.4
Corriente de la lámpara del elemento (mA)	2
Método de corrección de antecedentes	Lámpara de deuterio

Programa de Calentamiento de Horno de Grafito

Paso	Procedimiento	Temperatura (℃)	Tiempo de calentamiento (s)	Tiempo de retención (s)
1	Secado	120	10	10
2	Ashing	650	10	10
3	Atomización	1900	0	2
4	Limpieza	2000	1	2

Prueba de muestra

Inyectar 10 μL de cada solución de serie estándar de plomo en el horno de grafito en orden ascendente de concentración de masa. Después de la atomización, mide la absorbancia. Trace una curva estándar con la concentración de masa como abscisa y la absorbancia como ordenada. Introduzca el peso de la muestra, luego lea y registre los resultados de la prueba.