1. Resumen del método
Después de que la muestra sea digerida y atomizada por llama, la absorbancia se mide a una longitud de onda de 285,2 nm. Dentro de un cierto intervalo de concentración, el valor de absorbancia del magnesio es proporcional a su contenido, y la cuantificación se realiza mediante comparación con una serie estándar.
2. Instrumentos y reactivos
2.1 Instrumentos y equipos
2.1.1 Instrumentos de ensayo
| Número de serie. | Nombre | Cantidad | Requisitos técnicos | Accesorios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Espectrofotómetro de absorción atómica de llama | 1 conjunto | / | Lámpara catódica hueca de magnesio |
| 2 | Acetileno Gas | 1 cilindro | Pureza ≥ 99,99% | / |
| 3 | Compresor de aire | 1 conjunto | Presión nominal de descarga: 0,3 MPa | / |
2.1.2 Equipo de pretratamiento de muestras
| Número de serie. | Nombre | Cantidad | Requisitos técnicos | Accesorios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Sistema de digestión de microondas | 1 conjunto | / | / |
| 2 | Placa caliente controlada por temperatura | 1 conjunto | / | / |
| 3 | Balanza electrónica | 1 conjunto | Sensibilidad: 0,1 mg | / |
| 4 | Sistema de agua ultrapura | 1 conjunto | / | / |
| 5 | Micropipeta | 1 cada uno | Rangos: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL | / |
| 6 | Matraz volumetrico | Varios | Volumen: 100 ml | / |
| 7 | Tubo colorimétrico | Varios | Volumen: 25 ml | / |
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes en bruto
| Número de serie. | Nombre | Requisitos técnicos | Observaciones |
|---|---|---|---|
| 1 | Ácido nítrico | Grado MOS | / |
| 2 | ácido clorhídrico | Reagente garantizado (GR) | / |
2.2.2 Reagentes preparados
| Número de serie. | Nombre | Método de preparación | Observaciones |
|---|---|---|---|
| 1 | Solución de ácido nítrico (5 95) | Medir 50 ml de ácido nítrico, añadirlo lentamente a 950 ml de agua desionizada, y mezclar bien. | / |
2.3 Normas de referencia
2.3.1 Solución de stock
| Número de serie. | ¡No! No! | Nombre | Requisitos técnicos | Observaciones |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW(E)080126 | Solución estándar de un solo elemento de magnesio | Concentración: 1000 μg/ml | Instituto Nacional de Metrología, China |
3. Procedimiento de operación
3.1 Preparación de la muestra
3.1.1 Preparación de la solución de ensayo
Pesar con precisión 0,5 g de muestra de bicarbonato de sodio (precisión de 0,001 g) en un recipiente de digestión por microondas, añadir 8 ml de ácido nítrico y digerir la muestra de acuerdo con los procedimientos operativos del sistema de digestión por microondas. Después de enfriar, sacar el recipiente de digestión y evaporar el ácido en una placa caliente a 140 ℃ ~ 160 ℃ hasta que el volumen se reduzca a 0,5 ml ~ 1 ml. Después de que el recipiente de digestión se enfríe, transferir la solución digerida a un tubo colorimétrico de 25 ml. Lavar el recipiente de digestión con una pequeña cantidad de agua durante 2 ~ 3 veces, combinar las soluciones de lavado en el tubo colorimétrico, diluir al volumen marcado con agua, y mezclar bien para uso posterior. Preparar un reactivo en blanco al mismo tiempo.
Programa de Digestión de Microondas
| Paso | Temperatura / ℃ | Tiempo de retención/min |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Preparación de soluciones estándar
-
Preparación de la solución intermedia estándar de magnesio (100 μg/ml): Pipeta con precisión 10,0 ml de la solución madre estándar de magnesio (1000 μg/ml) en un matraz volumétrico de 100 ml, diluye hasta el volumen marcado con (5 95) solución de ácido nítrico y agite bien.
-
Preparación de la serie estándar de magnesio: pipetar con precisión 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 y 0,4 ml de la solución intermedia estándar de magnesio (100 μg/ml) en matraces volumétricos separados de 100 ml respectivamente. Diluir hasta el volumen marcado con (5 95) solución de ácido nítrico y mezclar bien. Las concentraciones de esta serie estándar son 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 y 0,4 μg/ml.
3.2 Prueba de muestras
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Condiciones de ensayo Condiciones de ensayo de referencia para el espectrofotómetro de absorción atómica de llama: | Parámetro | Especificación (Magnesio) | | — | — | | Longitud de onda (nm) | 285.2 | | Ancho de banda espectral (nm) | 0.2 | | Corriente de lámpara del elemento (mA) | 3.0 | | Altura del quemador (mm) | 6 | | Velocidad de flujo de gas combustible (mL/min) | 1500 | | Presión del compresor de aire (MPa) | 0.22 | | Método de corrección de fondo | Ninguno |
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Ajuste el instrumento a su estado óptimo de trabajo, encienda la llama y ajuste el caudal del gas combustible. Pruebe las soluciones estándar y las soluciones de muestra en secuencia, lea los datos, introduzca el peso de la muestra y compruebe y registre los resultados.
3.3 Cálculo de resultados
El contenido de magnesio en la muestra se calcula utilizando la siguiente fórmula:
Dónde:
- X = Contenido de magnesio en la muestra, unidad: miligramos por kilogramo (mg/kg);
- ρ = Concentración en masa de magnesio en la solución de ensayo de muestra, unidad: miligramos por litro (mg/L);
- ρ0 = Concentración en masa de magnesio en la solución en blanco, unidad: miligramos por litro (mg/L);
- F = Factor de dilución de la solución de muestra digerida;
- V = Volumen total de la solución de muestra digerida, unidad: mililitros (ml);
- metro = Masa de la muestra, unidad: gramo (g).
