- Methodenblick
Die Methode der vollständigen Verdauung mit Salzsäure-Salpetersäure-Flusssäure-Perchlorsäure wird verwendet, um das Mineralgitter des Bodens vollständig zu zerstören, so dass alle in der Probe zu messenden Elemente in die Testlösung gelangen. Anschließend wird die Testlösung in den Graphitofen eingespritzt. Durch die vorgegebenen Trocknungs-, Aschen-, Zerstäubungs- und sonstigen Heizprogramme werden die koexistierenden Matrixkomponenten verdampft und entfernt. Gleichzeitig werden unter der hohen Temperatur in der Zerstäubungsstufe die Bleivindungen zu Atomdampf dissoziiert, der eine selektive Absorption der charakteristischen Spektrallinien erzeugt, die von der Hohlkathodenlampe emittiert werden. Unter den gewählten optimalen Bestimmungsbedingungen wird die Blei-Absorbenz in der Testlösung durch Hintergrundkorrektur bestimmt.
- 2. Instrumente und Reagentien
2.1 Instrumente und Ausrüstung
2.1.1 Erkennungsinstrumente
Graphitofen Atomabsorption Spektrophotometer (Blei Hohlkathodenlampe)
Argon (Reinheit≥ 99,99%)
Kühlung Zirkulierendes Wasser (Nennströmung der Pumpe: 3,5 L/min)
2.2 Reagenzien
2.2.1 Reagenzien
Salzsäure (ultrareine Qualität)
Stickstoffsäure (MOS-Grad)
Fluorwasserstoffsäure (ultrareine Qualität)
Perchlorsäure (ultrareine Qualität)
Diammoniumwasserstoffphosphat (ultrareine Qualität)
- Betriebsverfahren
3.1 Probenbehandlung
3.1.1 Vorbereitung der Testlösung
Nass-Verdauung: Genau 0,1-0,3 g (genau 0,0002 g) der Probe in einen 50 ml Polytetrafluorethylen-Tiegel wiegen. Mit Wasser befeuchten, 5 ml Salzsäure hinzufügen und auf einer elektrischen Heizplatte in einer Rauchhaube auf niedriger Temperatur aufheizen, um die Probe vorläufig zu zersetzen. Wenn das Volumen auf etwa 2-3 ml verdampft wird, nehmen Sie es ab und kühlen Sie leicht ab. Dann fügen Sie 5 ml Salpetersäure, 4 ml Flusssäure und 2 ml Perchlorsäure hinzu. Überdecken und bei mittlerer Temperatur auf einer elektrischen Heizplatte für etwa 1 Stunde erhitzen. Dann entdecken und weiter beheizen, um Silizium zu entfernen. Um eine gute Silizium-Entfernungswirkung zu erzielen, schütteln Sie den Tiegel häufig. Bei der Erwärmung, um dicken weißen Rauch von Perchlorsäure zu erzeugen, decken Sie die schwarzen organischen Carbide vollständig ab. Nachdem die schwarze organische Substanz auf dem Tiegel verschwunden ist, entdecken Sie, um den weißen Rauch zu vertreiben und verdunsten Sie, bis der Inhalt viskös ist. Je nach Verdauungssituation können erneut 2 ml Salpetersäure, 2 ml Flusssäure und 1 ml Perchlorsäure zugegeben werden und der obige Verdauungsprozess wiederholt wird. Wenn der weiße Rauch im Wesentlichen wieder erschöpft ist und der Inhalt viskös ist, nehmen Sie ihn ab und kühlen Sie leicht ab. Spülen Sie den Tiegeldeckel und die Innenwand mit Wasser und fügen Sie 1 ml Salpetersäureleisung hinzu, um den Rückstand zu erwärmen und zu lösen. Dann übertragen Sie die Lösung in einen 25 ml Volumenkolben, fügen Sie 3 ml Diammoniumwasserstoffphosphatlösung hinzu, kühlen, auf Volumen verdünnen und schütteln Sie gut für die Prüfung.
Aufgrund der Vielfalt der Bodentypen und der großen Unterschiede im organischen Stoffgehalt achten Sie während der Verdauung auf die Beobachtung, und die Menge an verschiedenen Säuren kann entsprechend der Verdauungssituation erhöht oder verringert werden. Die Erdverdauungslösung sollte weiß oder hellgelb sein (Boden mit hohem Eisengehalt), und es gibt keinen offensichtlichen Niederschlag.
3.1.2 Herstellung der Standardlösung
1. Vorbereitung von Blei Standard Zwischenlösung
Blei-Standardlösung: (1,0 μg/ml). Pipettieren Sie 0,1 ml Blei-Standardlösung (1000 μg/ml) genau in einen 100 ml Volumenkolben, verdünnen Sie mit (99) Salpetersäureleisung auf die Marke und schütteln Sie gut.
2. Vorbereitung der Blei-Standardserie
Pipettieren Sie 0,0, 0,5, 1,5, 1,0, 2,0, 3,0 ml Blei-Standardlösung (1,0 μg/ml) genau in 100 ml Volumenkolben und verdünnen Sie mit (1 99) Salpetersäureleisung bis zur Markierung, um Blei-Standardlösungen von 0,0, 5,0, 10, 20,0, 30,0 ng/ml zu erhalten.
3.2 Probenprüfung
In der Reihenfolge der niedrigen bis hohen Massenkonzentration injizieren Sie 10 µL der Blei-Standardlösung bzw. 5 µL der Diammoniumwasserstoffphosphatlösung in den Graphitofen. Nach der Zerstörung messen Sie ihre Absorptionswerte. Nehmen Sie die Massenkonzentration als Abszisse und den Absorptionswert als Ordinate, um eine Standardkurve zu erstellen, lesen Sie die Daten, geben Sie das Probengewicht ein und sehen und erfassen Sie die Ergebnisse.
- Ergebnis
Berechnung Der Bleigehalt in der Bodenprobe W(Pb), (mg/kg) wird nach der Formel berechnet:
Wo:
C – Die Absorbenz der Probe minus die Absorbenz des Rohstofftests, und dann wird der Bleigehalt (μg/L) auf der Kalibrierkurve gefunden;
V – Das konstante Volumen der Probe in Millilitern (mL);
m – das Gewicht der entnommenen Probe in Gramm (g);
f – Der Feuchtigkeitsgehalt der Probe (%).