Anwendungen

Bestimmung von Pyridabenresten in Lebensmitteln durch GCMS

14. September 2023

Prinzip
Die Pyridabenreste wurden mit Ethylacetat-Cyclohexan oder Acetonitril extrahiert, durch eine Gelpermeationschromatographie (GPC) oder SPE gereinigt, die durch GC-ECD und Bestätigung durch GC-MS bestimmt wurde.

Reagenzien und Materialien
Alle verwendeten Reagenzien sollten analytisch rein sein, sofern nicht anders angegeben.
1. Ethylacetat: HPLC -Grad.
2. Cyclohexan: HPLC -Grad.
3. Acetonitril: HPLC -Grad
4. Hexan: HPLC -Grad.
5. Trichlormethan: HPLC -Grad.
6. wasserfreies Natriumsulfat;
4 h und in einem dicht geschlossenen Behälter gehalten.
7. Natriumchlorid.
8. Ethylacetat + Cyclohexan (1 + 1, v {{url_placeholder_0}}).
9. Hexan + Trichlormethan (9 + 1, v {{url_placeholder_0}}).
10. Cyclohexan + Ethylacetat (6 + 1, v {{url_placeholder_0}})
11. Pyridaben Standard (Pyridaben: CAS Nr. 96489-71-3: Molekulare Formel C19H25Cin2OS; Molekulargewicht: 364. 93; rein: 99%).
12. Standard-Stammlösung: Wiegen Sie eine bestimmte Menge an Pyridaben-Standard genau und lösen Sie sie in einem kleinen Volumen Ethylacetat.
13. Standardarbeitslösung: Dann die Standard -Stammlösung mit Ethylacetat auf die erforderliche Konzentration als Standardarbeitslösung verdünnen.
14. Carbon-Psa-Rohr: 1 ml, 50 mg, aktiv mit 3ml Acetonitril + Ethylacetat (10)
15. HLB -SPE -Röhren: 3 ml, 60 mg oder gleichwertig.
(9), 2 ml Trichlormethan und 5 ml destilliertes Wasser vor dem Start.
16. Film: 0,45 μm.

Gerät und Ausrüstung
1. Gaschromatographie: Ausgestattet mit ECD
2. Gaschromatographie: Ausgestattet mit Elektronenionisationsmassenspektrometrie.
3. Analytischer Gleichgewicht: Sinn von 0,01 g.
4. Analytisches Gleichgewicht: Sinn von 0,1 mg
5. Gel -Permeation -Chromatograph mit isokratischer Pumpe und Fraktionskollektor.
6. Zentrifuge: 4 000 r {{url_placeholder_0}}
7. Rotary Vakuumverdampfer
8. wasserfreies Natriumsulfatsäule: 7,5 cm x 1,5 cm (d. H. D.) Kraftstoffgefüllte wasserfreie Natriumsulfat bei 5 cm absorbierender Baumwolle.
9. Wirbelmischer.
10. Ultraschallmaschine.
11. Homogenisator.
12. 50 ml abgeschaltete Plastikzentrifugenröhre.

Vorbereitung und Lagerung von Testprobe
Vorbereitung der Testprobe
1. Müsli und Tee
Quartal die Probe nach ca.
2. Obst und Gemüse
Die kombinierte Primärprobe wird auf ca. reduziert.

3. Fleisch und Fleischprodukte, Nüsse
Nehmen Sie Repräsentant ca. 1 kg Probe.

Speicherung von Testproben
Die Testproben aus Getreide, Tee, Nüssen, Essig, Honig und Honigprodukten sollten zwischen 0 ℃ ~ 4 ℃ gelagert werden.

Verfahren
Extraktion
1. Gemüse, Obst.
Weight 10 g (accurate to 0. 01 g) of the test sample into a 50 mL stoppered plastic centrifuge tube, then add 20 mL ethyl acetate + cyclohexane extracted with homogenize at 100oor/min for 1 min, then centrifuge at 4000/min for 3 min, transfer the supernatant to another clean

2. Walnuss.
Gewicht 10 (genau auf 0. 01 g) der Testprobe in ein 50 -ml -Plastikzentrifugerohr.

3. Tee und Zwiebeln
Gewicht 2. 5 g (genau auf 0. 01 g) Proben, in ein 50 -ml -Plastikzentrifugerohr, um 15 ml destilliertes Wasser hinzufügen, 1 Stunde stehen.
Die Überstände werden durch eine Säule aus wasserfreiem Natriumsulfat geleitet, um das Wasser zu entfernen, das Abwasser in eine Konzentratflasche von 150 ml zu sammeln und durch einen Rotationsverdampfer mit einem 40 ℃ -Wasserbad nahezu trocknen.

Aufräumen
GPC-Reinigung für Gemüse-Obst, Müsli, Walnuss, Hühnerleber.
1. GPC Betriebszustand
A) GPC-Säule: 300 mm 10 mm (i. D.), BIO-Perlen S-X3 oder gleichwertig:
B) Mobile Phase: Cyclohexan-Ethylacetat (1+1):
C) Durchflussrate: 4. 7 ml {{url_placeholder_0}}
d) Injektionsvolumen bei Probenschleife: 5 ml:
e) Zeit des Sammelns des Eluates: 7,5 min ~ 12.

2. GPC-Aufräumschritt

Übertragen Sie die zuvor erfasste Lösung in die GPC -Spalte mit den im ersten Schritt gezeigten Parametern.
Die Elution wird in ein sauberes Rohr gesammelt und bei 35 ℃ unter einem Stickstoffstrom zur Trockenheit verdampft und zur Bestimmung und Konformation in 1,0 ml Ethylacetat entlastet.

3. SPE-Aufräumen für Essig und Honig
Gewicht 2,5 g Proben in ein Plastikzentrifugenrohr und 5 ml destilliertes Wasser und Wirbel für 30 s.

4. SPE-Aufräumen für Tee und Zwiebeln
Übertragen Sie die zuvor erworbene Lösung in Kohlenstoff-PSA-Röhrchen, spülen Sie mit 1. 5 ml Cyclohexan + Ethylacetat ab.

GC -Bestimmung
GC -Betriebsbedingungen
A) Säule: DB-1301 30 m 0. 25 mm (I.D.) x 0. 25 um oder äquivalent;
B) Säulentemperatur: 50 ℃ (20 ℃/min) - 200 ℃ (5 ℃/min) - 260 ℃ (10 min).
c) Injektionsanschlusstemperatur: 260 C:
d) ECD -Temperatur: 300 C:
e) Trägergas: Stickstoff (Reinheit> 99,999% Durchflussrate: 2 ml {{url_placeholder_0}});
f) Injektionsmodus: spaltlos.
g) Injektionsvolumen: 1 ul.

GC -Bestimmung
Wählen Sie gemäß der ungefähren Konzentration der Pyridabenreste in der Probenlösung die Standardarbeitslösung mit ähnlicher Peakfläche wie die Probenlösung aus.
Unter den oben genannten GC -Bedingungen beträgt die Retentionszeit von Pyridaben etwa 20. 9 min.

GC-MS-Bestätigung
GC-MS-Betriebsbedingungen
A) Chromatographische Säule: 30 m x 0. 25 mm (i. d.)
0. 25 UM-Filmdicke und HP-5ms Silica-Kapillarsäule oder gleichwertig;
B) Säulentemperatur: 50 ℃ (1 min) (10 ℃/min) - 280 ℃ (10 min);
c) Injektionsanschlusstemperatur: 250 ℃；
d) Grenzflächentemperatur: 280 ℃;
e) Elektronenionisationsmodus: EL;
f) Löweenergie: 70 eV:
g) Trägergas: Helium, Reinheit> 99. 999%, Durchflussrate 1,0 ml {{url_placeholder_0}}
H) Injektionsmodus: Teilenlos, öffnen Sie das Ventil nach 0.
75 min:
i) Injektionsvolumen: 1 UL:
j) Bestimmungsmodus: SIM:
K) Ausgewählte Überwachungsionen (M {{url_placeholder_0}}): 147, 309, 105:
l) Lösungsmittelschutzverzögerung: 5,0 min.

GC-MS-Bestätigung
Analysieren Sie gemäß der obigen Betriebsbedingung die Standardlösung und die Probenlösung, wenn ein Peak für die gleiche Retentionszeit sowohl für die Probenlösung als auch für die Standard -Arbeitslösung auftritt.

Leerer Test
Der leere Test wird gemäß den oben genannten Verfahren ohne Stichprobenanzug durchgeführt.

Bestimmungsgrenze
Die Grenze der Bestimmung von Pfirsich, Birne, Spargelkartoffeln, Mais Buchweizen, Honig, Essig, Walnuss, Rubitfleisch, Hühnerfleisch, Garnelen, Teeblatt, Zwiebel und Hühnerleber beträgt 0,01 mg {{url_placeholder_0}}}}}}}}}}}}

Erholung
Die Bestätigungsgrenze und Wiederherstellung dieser Methode: