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Anwendungen

Bestimmung von 666 und DDT in Trinkwasser

(GB {{url_placeholder_0}} 5750.9-2006 1 Standard-Inspektionsmethode für Trinkwasser-Pestizid-Indikatoren-Gaschromatographie)

 

1 Überblick über Methoden

Extrahieren Sie verschiedene Isomere von DDT und BHC aus Wasser unter Verwendung von Cyclohexan, konzentrieren Sie sie und trennen Sie sie unter Verwendung eines Gaschromatographen mit einem Elektronenerfassungsdetektor.

2 Anwendungsbereich

Diese Methode ist für die Bestimmung verschiedener Isomere von BHC und DDT (α-666, γ-666, β-666, Δ-666, P.P'-Dde, O.P'-DDT, P.P'-DDD, P.P'-DDT) geeignet.

3 Referenzbasis

Diese Methode basiert auf dem nationalen Standard GB {{url_placeholder_0}} 5750.9-2006 1 Standard-Testmethoden für Trinkwasser-Pestizidindikatoren-Gaschromatographie.

4 Instrumente und Reagenzien

4.1 Instrumente und Ausrüstung

4.1.1 Testinstrumente

 

Seriennummer Name Menge Technische Anforderung Zubehör
1 Gaschromatographie 1 Instrumentenmodell: Agilent 7890b Elektronenerfassungsdetektor

(ECD)

2 Chromatographische Säule 1 DB-1701 Quarzkapillarspalte (30m

× 0,25 mm × 0,25 μm)

 
3 Hochreinheit Stickstoff 1 > 99,999%  

 

4.1.2 Vorbehandlungsausrüstung

Seriennummer Name Menge Technische Anforderung Zubehör
1 Rotary Verdampfer {{url_placeholder_0}} 1 Geschwindigkeit: 0-200 U / min;

Temperatur ~ 99 ℃

Ausgestattet mit einer Standard -Portsammlung

Flasche (500 ml)

2 Vakuumpumpe {{url_placeholder_0}} 1 Maximum vacuum degree 0.09Mpa  
3 Thermostat mit niedrigem Temperatur {{url_placeholder_0}} 1 Temperaturbereich -5 bis 100 ℃ Pumpenflussrate 8L {{url_placeholder_0}}
4 analytisches Gleichgewicht 1 Sensitivity: 0.0001g  

4.2 Reagenzien

4.2.1 Reagenzien

 

Seriennummer Name Menge Technische Anforderung Zubehör
1 Cyclohexan 1 HPLC  
2 Wasserfreies Natriumsulfat 1 analytische Note  

 

4.2.2 Vorbereitung von Reagenzien

 

Seriennummer Name Vorbereitungsmethode Anmerkungen
1

 

4.3 Standardprodukte

4.3.1 Stammlösung

 

Nummer Seriennummer Name Technische Anforderung Anmerkungen
1 Yjlhh (l) 20200617-1 ~ 2 666, DDT Standardlösung 100 μg {{url_placeholder_0}}  
   

5 Betriebsprozess

5.1 Probenverarbeitung

5.1.1 Vorbereitung der Testlösung

5.1.2 Vorbereitung der Standardlösung

 

  1. 666, DDT Standard -Stammlösung: 100 μg {{url_placeholder_0}}
  2. 666, DDT -Standard -Zwischenlösung (10 μg {{url_placeholder_0}}): Zeichnen Sie 100 & mgr; l Standard -Stammlösung in einem 1ml -Volumenkolben genau, verdünnt mit Cyclohexan und schütteln Sie gut.
  3. 666, DDT -Standardarbeitslösung 1 ~ 5: Zeichnen Sie 5 μl, 10 & mgr; l, 20 & mgr; l, 40 & mgr; l und 50 & mgr; l in einem Volumenkolben von 1 ml, verdünnt mit Cyclohexan und machen Sie ihn auf Volumen.

 

5.2 Probentests

1) Testbedingungen

Einspritztemperatur 260 ℃
Split Flow -Modus Splitfluss, Split -Verhältnis 10: 1
Injektionsvolumen 1 & mgr; l
Säulenofen Unterhalten Sie 210 ℃ 30 Minuten lang
Detektortemperatur 260 ℃
Säulenfluss 1ml {{url_placeholder_0}}
Make -up -Luftstrom 40 ml {{url_placeholder_0}}
Trägergas Hochreinheit Stickstoff

2) Probentests

Nehmen Sie 500 ml Wasserprobe und legen Sie sie in einen 1000 ml trennenden Trichter.

5.3 Ergebnisberechnung

ρ (b) = (1)

In der Formel:

ρ (b) - Die Massenkonzentration jedes Monomers DDT oder verschiedene Isomere von BHC in der Wasserprobe in Mikrogramm

pro Liter (ug {{url_placeholder_0}});

ρ1 - Die Massenkonzentration entspricht der Standardkurve in Mikrogramm pro Milliliter (ug {{url_placeholder_0}});

- das Gesamtvolumen der Extraktionslösung in Millilitern (ML);

V - Das Volumen der Wasserprobe in Milliliter (ML).

6 Anhang (anwendbar für die Methodenvalidierung usw.)

6.1 Erkennungsgrenze

Diese Methode hat eine Nachweisgrenze von 0,02 μg {{url_placeholder_0}} für jedes Isomer von DDT, wenn das Stichprobenvolumen von Trinkwasser 500 ml beträgt und jedes Isomer von 666 0,01 μg {{url_placeholder_1}}}} ist

6.2 Präzision

Testelemente Seriennummer 1 2 3 4 5 6 7
 

α-666

Spike -Konzentration (μg {{url_placeholder_0}}) 25
Aktueller Wert (μg {{url_placeholder_0}}) 24.8 25.4 25.2 25.1 26.0 25.6 25.5
RSD (%) 1.19
 

γ-666

Spike -Konzentration (μg {{url_placeholder_0}}) 25
Aktueller Wert (μg {{url_placeholder_0}}) 26.0 26.1 26.0 26.1 26.2 26.8 26.0
RSD (%) 1.1
 

β-666

Spike -Konzentration (μg {{url_placeholder_0}}) 25
Aktueller Wert (μg {{url_placeholder_0}}) 25.5 24.5 27.2 27.4 27.9 27.8 28.0
RSD (%) 5.54
 

Δ-666

Spike -Konzentration (μg {{url_placeholder_0}}) 25
Aktueller Wert (μg {{url_placeholder_0}}) 25.5 25.2 26.5 27.1 26.9 25.0 25.0
RSD (%) 4.26
 

P.P'-dde

Spike -Konzentration (μg {{url_placeholder_0}}) 50
Aktueller Wert (μg {{url_placeholder_0}}) 46.3 48.0 46.0 46.0 45.8 45.0 46.1
RSD (%) 1.95
 

O.P'-ddt

Spike -Konzentration (μg {{url_placeholder_0}}) 50
Aktueller Wert (μg {{url_placeholder_0}}) 46.2 48.0 44.8 48.3 48.1 48.0 49.0
RSD (%) 3.11
 

P.P'-ddd

Spike -Konzentration (μg {{url_placeholder_0}}) 50
Aktueller Wert (μg {{url_placeholder_0}}) 45.5 46.8 45.3 45.6 46.0 46.2 49.1
RSD (%) 2.86
 

P.P'-ddt

Spike -Konzentration (μg {{url_placeholder_0}}) 50
Aktueller Wert (μg {{url_placeholder_0}}) 47.0 47.6 45.7 47.2 47.4 46.5 46.5
RSD (%) 1.38

 

 

 

6.3 Genauigkeit

Gegenstände testen Konzentration hinzugefügt (mg {{url_placeholder_0}}) Konzentration hinzugefügt (mg {{url_placeholder_0}}) Durchschnittliche Wiederherstellungsrate

(%)

 

α-666

0.05 100.2 97.8 100.3 99.4
0.1 91.5 93.3 89.5 91.4
0.5 91.3 90.7 88.4 90.1
 

γ-666

0.05 99.95 97.9 101.7 99.85
0.1 92.3 93.7 90.2 92.1
0.5 93.6 93.6 90.7 92.6
 

β-666

0.05 102.4 100.9 105.8 103.0
0.1 93.0 95.0 91.5 93.2
0.5 95.3 95.5 93.2 94.7
 

Δ-666

0.05 97.0 96.1 99.0 97.4
0.1 92.0 91.1 92.4 91.8
0.5 94.5 94.9 91.6 93.7
 

P.P'-dde

0.05 100.8 98.7 102.9 100.8
0.1 92.3 93.7 91.7 92.6
0.5 95.0 95.5 92.5 94.3
 

O.P'-ddt

0.05 96.1 95.9 100.3 97.4
0.1 89.7 92.2 89.2 90.4
0.5 94.8 95.9 93.0 95.6
 

P.P'-ddd

0.05 100.2 100.3 104.2 101.6
0.1 91.3 94.4 91.0 92.2
0.5 94.6 95.7 92.8 94.4
 

P.P'-ddt

0.05 98.3 94.4 99.7 97.5
0.1 92.8 92.6 90.3 91.9
0.5 96.2 96.2 93.3 95.2

6.4 Linearer Bereich

Der lineare Bereich dieser Methode beträgt 0,05 mg {{url_placeholder_0}}

6.5 andere

 

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