(GB {{url_placeholder_0}} 5750.9-2006 1 Standard-Inspektionsmethode für Trinkwasser-Pestizid-Indikatoren-Gaschromatographie)
1 Überblick über Methoden
Extrahieren Sie verschiedene Isomere von DDT und BHC aus Wasser unter Verwendung von Cyclohexan, konzentrieren Sie sie und trennen Sie sie unter Verwendung eines Gaschromatographen mit einem Elektronenerfassungsdetektor.
2 Anwendungsbereich
Diese Methode ist für die Bestimmung verschiedener Isomere von BHC und DDT (α-666, γ-666, β-666, Δ-666, P.P'-Dde, O.P'-DDT, P.P'-DDD, P.P'-DDT) geeignet.
3 Referenzbasis
Diese Methode basiert auf dem nationalen Standard GB {{url_placeholder_0}} 5750.9-2006 1 Standard-Testmethoden für Trinkwasser-Pestizidindikatoren-Gaschromatographie.
4 Instrumente und Reagenzien
4.1 Instrumente und Ausrüstung
4.1.1 Testinstrumente
Seriennummer | Name | Menge | Technische Anforderung | Zubehör |
1 | Gaschromatographie | 1 | Instrumentenmodell: Agilent 7890b | Elektronenerfassungsdetektor
(ECD) |
2 | Chromatographische Säule | 1 | DB-1701 Quarzkapillarspalte (30m
× 0,25 mm × 0,25 μm) |
|
3 | Hochreinheit Stickstoff | 1 | > 99,999% |
4.1.2 Vorbehandlungsausrüstung
Seriennummer | Name | Menge | Technische Anforderung | Zubehör |
1 | Rotary Verdampfer {{url_placeholder_0}} | 1 | Geschwindigkeit: 0-200 U / min;
Temperatur ~ 99 ℃ |
Ausgestattet mit einer Standard -Portsammlung
Flasche (500 ml) |
2 | Vakuumpumpe {{url_placeholder_0}} | 1 | Maximum vacuum degree 0.09Mpa | |
3 | Thermostat mit niedrigem Temperatur {{url_placeholder_0}} | 1 | Temperaturbereich -5 bis 100 ℃ | Pumpenflussrate 8L {{url_placeholder_0}} |
4 | analytisches Gleichgewicht | 1 | Sensitivity: 0.0001g |
4.2 Reagenzien
4.2.1 Reagenzien
Seriennummer | Name | Menge | Technische Anforderung | Zubehör |
1 | Cyclohexan | 1 | HPLC | |
2 | Wasserfreies Natriumsulfat | 1 | analytische Note |
4.2.2 Vorbereitung von Reagenzien
Seriennummer | Name | Vorbereitungsmethode | Anmerkungen |
1 |
4.3 Standardprodukte
4.3.1 Stammlösung
Nummer | Seriennummer | Name | Technische Anforderung | Anmerkungen |
1 | Yjlhh (l) 20200617-1 ~ 2 | 666, DDT Standardlösung | 100 μg {{url_placeholder_0}} | |
5 Betriebsprozess
5.1 Probenverarbeitung
5.1.1 Vorbereitung der Testlösung
5.1.2 Vorbereitung der Standardlösung
- 666, DDT Standard -Stammlösung: 100 μg {{url_placeholder_0}}
- 666, DDT -Standard -Zwischenlösung (10 μg {{url_placeholder_0}}): Zeichnen Sie 100 & mgr; l Standard -Stammlösung in einem 1ml -Volumenkolben genau, verdünnt mit Cyclohexan und schütteln Sie gut.
- 666, DDT -Standardarbeitslösung 1 ~ 5: Zeichnen Sie 5 μl, 10 & mgr; l, 20 & mgr; l, 40 & mgr; l und 50 & mgr; l in einem Volumenkolben von 1 ml, verdünnt mit Cyclohexan und machen Sie ihn auf Volumen.
5.2 Probentests
1) Testbedingungen
Einspritztemperatur | 260 ℃ |
Split Flow -Modus | Splitfluss, Split -Verhältnis 10: 1 |
Injektionsvolumen | 1 & mgr; l |
Säulenofen | Unterhalten Sie 210 ℃ 30 Minuten lang |
Detektortemperatur | 260 ℃ |
Säulenfluss | 1ml {{url_placeholder_0}} |
Make -up -Luftstrom | 40 ml {{url_placeholder_0}} |
Trägergas | Hochreinheit Stickstoff |
2) Probentests
Nehmen Sie 500 ml Wasserprobe und legen Sie sie in einen 1000 ml trennenden Trichter.
5.3 Ergebnisberechnung
ρ (b) = (1)
In der Formel:
ρ (b) - Die Massenkonzentration jedes Monomers DDT oder verschiedene Isomere von BHC in der Wasserprobe in Mikrogramm
pro Liter (ug {{url_placeholder_0}});
ρ1 - Die Massenkonzentration entspricht der Standardkurve in Mikrogramm pro Milliliter (ug {{url_placeholder_0}});
- das Gesamtvolumen der Extraktionslösung in Millilitern (ML);
V - Das Volumen der Wasserprobe in Milliliter (ML).
6 Anhang (anwendbar für die Methodenvalidierung usw.)
6.1 Erkennungsgrenze
Diese Methode hat eine Nachweisgrenze von 0,02 μg {{url_placeholder_0}} für jedes Isomer von DDT, wenn das Stichprobenvolumen von Trinkwasser 500 ml beträgt und jedes Isomer von 666 0,01 μg {{url_placeholder_1}}}} ist
6.2 Präzision
Testelemente | Seriennummer | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
α-666 |
Spike -Konzentration (μg {{url_placeholder_0}}) | 25 | ||||||
Aktueller Wert (μg {{url_placeholder_0}}) | 24.8 | 25.4 | 25.2 | 25.1 | 26.0 | 25.6 | 25.5 | |
RSD (%) | 1.19 | |||||||
γ-666 |
Spike -Konzentration (μg {{url_placeholder_0}}) | 25 | ||||||
Aktueller Wert (μg {{url_placeholder_0}}) | 26.0 | 26.1 | 26.0 | 26.1 | 26.2 | 26.8 | 26.0 | |
RSD (%) | 1.1 | |||||||
β-666 |
Spike -Konzentration (μg {{url_placeholder_0}}) | 25 | ||||||
Aktueller Wert (μg {{url_placeholder_0}}) | 25.5 | 24.5 | 27.2 | 27.4 | 27.9 | 27.8 | 28.0 | |
RSD (%) | 5.54 | |||||||
Δ-666 |
Spike -Konzentration (μg {{url_placeholder_0}}) | 25 | ||||||
Aktueller Wert (μg {{url_placeholder_0}}) | 25.5 | 25.2 | 26.5 | 27.1 | 26.9 | 25.0 | 25.0 | |
RSD (%) | 4.26 | |||||||
P.P'-dde |
Spike -Konzentration (μg {{url_placeholder_0}}) | 50 | ||||||
Aktueller Wert (μg {{url_placeholder_0}}) | 46.3 | 48.0 | 46.0 | 46.0 | 45.8 | 45.0 | 46.1 | |
RSD (%) | 1.95 | |||||||
O.P'-ddt |
Spike -Konzentration (μg {{url_placeholder_0}}) | 50 | ||||||
Aktueller Wert (μg {{url_placeholder_0}}) | 46.2 | 48.0 | 44.8 | 48.3 | 48.1 | 48.0 | 49.0 | |
RSD (%) | 3.11 | |||||||
P.P'-ddd |
Spike -Konzentration (μg {{url_placeholder_0}}) | 50 | ||||||
Aktueller Wert (μg {{url_placeholder_0}}) | 45.5 | 46.8 | 45.3 | 45.6 | 46.0 | 46.2 | 49.1 | |
RSD (%) | 2.86 | |||||||
P.P'-ddt |
Spike -Konzentration (μg {{url_placeholder_0}}) | 50 | ||||||
Aktueller Wert (μg {{url_placeholder_0}}) | 47.0 | 47.6 | 45.7 | 47.2 | 47.4 | 46.5 | 46.5 | |
RSD (%) | 1.38 |
6.3 Genauigkeit
Gegenstände testen | Konzentration hinzugefügt (mg {{url_placeholder_0}}) | Konzentration hinzugefügt (mg {{url_placeholder_0}}) | Durchschnittliche Wiederherstellungsrate
(%) |
||
α-666 |
0.05 | 100.2 | 97.8 | 100.3 | 99.4 |
0.1 | 91.5 | 93.3 | 89.5 | 91.4 | |
0.5 | 91.3 | 90.7 | 88.4 | 90.1 | |
γ-666 |
0.05 | 99.95 | 97.9 | 101.7 | 99.85 |
0.1 | 92.3 | 93.7 | 90.2 | 92.1 | |
0.5 | 93.6 | 93.6 | 90.7 | 92.6 | |
β-666 |
0.05 | 102.4 | 100.9 | 105.8 | 103.0 |
0.1 | 93.0 | 95.0 | 91.5 | 93.2 | |
0.5 | 95.3 | 95.5 | 93.2 | 94.7 | |
Δ-666 |
0.05 | 97.0 | 96.1 | 99.0 | 97.4 |
0.1 | 92.0 | 91.1 | 92.4 | 91.8 | |
0.5 | 94.5 | 94.9 | 91.6 | 93.7 | |
P.P'-dde |
0.05 | 100.8 | 98.7 | 102.9 | 100.8 |
0.1 | 92.3 | 93.7 | 91.7 | 92.6 | |
0.5 | 95.0 | 95.5 | 92.5 | 94.3 | |
O.P'-ddt |
0.05 | 96.1 | 95.9 | 100.3 | 97.4 |
0.1 | 89.7 | 92.2 | 89.2 | 90.4 | |
0.5 | 94.8 | 95.9 | 93.0 | 95.6 | |
P.P'-ddd |
0.05 | 100.2 | 100.3 | 104.2 | 101.6 |
0.1 | 91.3 | 94.4 | 91.0 | 92.2 | |
0.5 | 94.6 | 95.7 | 92.8 | 94.4 | |
P.P'-ddt |
0.05 | 98.3 | 94.4 | 99.7 | 97.5 |
0.1 | 92.8 | 92.6 | 90.3 | 91.9 | |
0.5 | 96.2 | 96.2 | 93.3 | 95.2 |
6.4 Linearer Bereich
Der lineare Bereich dieser Methode beträgt 0,05 mg {{url_placeholder_0}}
6.5 andere