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Applicazioni

Determinazione di 666 e DDT in acqua potabile

)

 

1 Panoramica dei metodi

Estrai vari isomeri di DDT e BHC dall'acqua usando il cicloesano, concentrarli e separarli e determinarli usando un gascromatografo con un rilevatore di cattura di elettroni.

2 portata dell'applicazione

Questo metodo è adatto per la determinazione di vari isomeri di BHC e DDT (α-666, γ-666, β-666, Δ-666, p.p’- dde, O.P’-DDT, p.p’- ddd, p.p’ddt) determinazione.

3 basi di riferimento

Questo metodo si basa sullo standard nazionale GB {{url_placeholder_0}} 5750.9-2006 1 Metodi di prova standard per l'acqua potabile-Indicatori di pesticidi-gascromatografia.

4 strumenti e reagenti

4.1 Strumenti e attrezzature

4.1.1 Strumenti di test

 

Numero di serie Nome Quantità Requisito tecnico Accessorio
1 gascromatografia 1 Modello di strumenti: Agilent 7890b Rilevatore di cattura elettronica

(ECD)

2 Colonna cromatografica 1 Colonna capillare DB-1701 Quartz (30m

× 0,25 mm × 0,25μm)

 
3 azoto ad alta purezza 1 > 99,999%  

 

4.1.2 Equipaggiamento di pretrattamento

Numero di serie Nome Quantità Requisito tecnico Accessorio
1 Rotary Evaporatore {{url_placeholder_0}} 1 Velocità: 0-200rpm;

Temperatura ~ 99 ℃

Dotato di una raccolta di porte standard

Bottiglia (500 ml)

2 Pump vuoto {{url_placeholder_0}} 1 Maximum vacuum degree 0.09Mpa  
3 Termostato a bassa temperatura {{url_placeholder_0}} 1 Intervallo di temperatura da -5 a 100 ℃ Portata della pompa 8l {{url_placeholder_0}}
4 Equilibrio analitico 1 Sensitivity: 0.0001g  

4.2 Reagenti

4.2.1 Reagenti

 

Numero di serie Nome Quantità Requisito tecnico Accessorio
1 cicloesano 1 HPLC  
2 Solfato di sodio anidro 1 grado analitico  

 

4.2.2 Preparazione dei reagenti

 

Numero di serie Nome Metodo di preparazione Osservazioni
1

 

4.3 Prodotti standard

4.3.1 Soluzione madre

 

Numero Numero di serie Nome Requisito tecnico Osservazioni
1 YJLHH (L) 20200617-1 ~ 2 666, soluzione standard DDT 100μg {{url_placeholder_0}}  
   

5 Processo operativo

5.1 Elaborazione del campione

5.1.1 Preparazione della soluzione di prova

5.1.2 Preparazione della soluzione standard

 

  1. 666, Soluzione di serie standard DDT: 100μg {{url_placeholder_0}}
  2. 666, soluzione intermedia standard DDT (10 μg {{url_placeholder_0}}): disegnare accuratamente 100 μL di soluzione madre standard in un pallone volumetrico da 1 ml, diluirsi al volume con cicloesano e agitare bene.
  3. 666, soluzione di lavoro standard DDT 1 ~ 5: disegnare accuratamente 5μL, 10μL, 20μL, 40μL e 50μL in un pallone volumetrico da 1 ml, diluire con cicloesano e farlo al volume.

 

5.2 Test del campione

1) Condizioni di test

Temperatura dell'iniettore 260 ℃
Modalità di flusso diviso Flusso diviso, rapporto diviso 10: 1
Volume di iniezione 1μl
Forno a colonna Mantenere 210 ℃ per 30 minuti
Temperatura del rilevatore 260 ℃
Flusso della colonna 1ml {{url_placeholder_0}}
Flusso d'aria per trucco 40 ml {{url_placeholder_0}}
Gas di trasporto Azoto ad alta purezza

2) Test del campione

Prendi 500 ml di campione d'acqua e posizionalo in un imbuto di separazione da 1000 ml.

5.3 Calcolo dei risultati

ρ (b) = (1)

Nella formula:

ρ (b): la concentrazione di massa di ciascun monomero DDT o vari isomeri di BHC nel campione d'acqua, nei microgrammi

per litro (ug {{url_placeholder_0}});

ρ1 —La concentrazione di massa equivalente alla curva standard, in microgrammi per millilitro (ug {{url_placeholder_0}});

—Il volume totale della soluzione di estrazione, nei millilitri (ml);

V: il volume del campione d'acqua, in millilitri (ml).

6 Appendice (applicabile alla convalida del metodo, ecc.)

6.1 Limite di rilevamento

Questo metodo ha un limite di rilevamento di 0,02 μg {{url_placeholder_0}} per ogni isomero di DDT quando il volume di campionamento dell'acqua potabile è di 500 ml e ogni isomero di 666 è 0,01μg {{url_placeholder_1}}}}

6.2 Precisione

Veri di prova Numero di serie 1 2 3 4 5 6 7
 

α-666

Concentrazione di spike (μg {{url_placeholder_0}}) 25
Valore effettivo (μg {{url_placeholder_0}}) 24.8 25.4 25.2 25.1 26.0 25.6 25.5
RSD (%) 1.19
 

γ-666

Concentrazione di spike (μg {{url_placeholder_0}}) 25
Valore effettivo (μg {{url_placeholder_0}}) 26.0 26.1 26.0 26.1 26.2 26.8 26.0
RSD (%) 1.1
 

β-666

Concentrazione di spike (μg {{url_placeholder_0}}) 25
Valore effettivo (μg {{url_placeholder_0}}) 25.5 24.5 27.2 27.4 27.9 27.8 28.0
RSD (%) 5.54
 

Δ-666

Concentrazione di spike (μg {{url_placeholder_0}}) 25
Valore effettivo (μg {{url_placeholder_0}}) 25.5 25.2 26.5 27.1 26.9 25.0 25.0
RSD (%) 4.26
 

P.P’- dde

Concentrazione di spike (μg {{url_placeholder_0}}) 50
Valore effettivo (μg {{url_placeholder_0}}) 46.3 48.0 46.0 46.0 45.8 45.0 46.1
RSD (%) 1.95
 

O.p’ddt

Concentrazione di spike (μg {{url_placeholder_0}}) 50
Valore effettivo (μg {{url_placeholder_0}}) 46.2 48.0 44.8 48.3 48.1 48.0 49.0
RSD (%) 3.11
 

P.P’- ddd

Concentrazione di spike (μg {{url_placeholder_0}}) 50
Valore effettivo (μg {{url_placeholder_0}}) 45.5 46.8 45.3 45.6 46.0 46.2 49.1
RSD (%) 2.86
 

P.P’-DDT

Concentrazione di spike (μg {{url_placeholder_0}}) 50
Valore effettivo (μg {{url_placeholder_0}}) 47.0 47.6 45.7 47.2 47.4 46.5 46.5
RSD (%) 1.38

 

 

 

6.3 Precisione

Test di elementi Concentrazione aggiunta (mg {{url_placeholder_0}}) Concentrazione aggiunta (mg {{url_placeholder_0}}) Tasso di recupero medio

(%)

 

α-666

0.05 100.2 97.8 100.3 99.4
0.1 91.5 93.3 89.5 91.4
0.5 91.3 90.7 88.4 90.1
 

γ-666

0.05 99.95 97.9 101.7 99.85
0.1 92.3 93.7 90.2 92.1
0.5 93.6 93.6 90.7 92.6
 

β-666

0.05 102.4 100.9 105.8 103.0
0.1 93.0 95.0 91.5 93.2
0.5 95.3 95.5 93.2 94.7
 

Δ-666

0.05 97.0 96.1 99.0 97.4
0.1 92.0 91.1 92.4 91.8
0.5 94.5 94.9 91.6 93.7
 

P.P’- dde

0.05 100.8 98.7 102.9 100.8
0.1 92.3 93.7 91.7 92.6
0.5 95.0 95.5 92.5 94.3
 

O.p’ddt

0.05 96.1 95.9 100.3 97.4
0.1 89.7 92.2 89.2 90.4
0.5 94.8 95.9 93.0 95.6
 

P.P’- ddd

0.05 100.2 100.3 104.2 101.6
0.1 91.3 94.4 91.0 92.2
0.5 94.6 95.7 92.8 94.4
 

P.P’-DDT

0.05 98.3 94.4 99.7 97.5
0.1 92.8 92.6 90.3 91.9
0.5 96.2 96.2 93.3 95.2

6.4 Range lineare

L'intervallo lineare di questo metodo è 0,05mg {{url_placeholder_0}}

6.5 Altro

 

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