Anwendungen

Bestimmung von Chlorpyrifos -Rückständen in Lebensmitteln durch GCMS

14. September 2023

1 Umfang
Dieser Standard gibt die Methode zum Testen von Chlorpyrifos -Resten in Lebensmitteln durch Gaschromatographie -Flamme Photometrische Detektor (GC -FPD) und Gaschromatographie -Massenspektrometrie (GC -MS) an.
Dieser Standard gilt für die Bestimmung und Bestätigung des Rückstandsgehalts von Chlorpyrifos in Mais, brauner Rrize, Frühlingszwiebeln, Spinat, Chili, Orange, Apfel, Kiefernnusskern, Tee, Honig, Fisch, Honig, Schweinefleisch, Hühnerniere und Hühnerhütte.

2 Prinzip

Orange oder eine andere pflanzliche Probe wird mit Ethylacetat extrahiert.

3 Reagenzien und Materialien

Alle verwendeten Reagenzien sollten analytisch rein sein, sofern nicht anders angegeben.
3.1 Aceton: Rückstände.

3.2 Dichlormethan: Rückstandsgrad.

3.3 Cyclohexan: Rückstandsqualität
3.4 Ethylacetat: Rückstandsqualität.

3,5 N-Hexan: Rückstandsqualität.

3.6 Natriumchlorid wässrige Lösung.

3,7 wasserfreies Natriumsulfat: für 4 Stunden bei 650 ° C und dann in dicht versiegelten Behälter gelagert.
3,8 Natriumchloridwässrige Lösung (5%): Gewicht von Natriumchlorid 5,0 g.
3.9 Ethylacetat-n-Hexan (1+1 V/V), Volumen 100 ml. Ethylacetat in einen 250-ml-Erlenmeyerkolben geben. Dann 100 ml n-Hexan hinzufügen und mischen.
3.10 Ethylacetat-cyclohexan (1+1V/V): Volumen 100 ml Ethylacetat in 250 ml Erlenmeyer-Kolben, dann 100 ml Cyclohexan hinzuzufügen, mischen Sie sie.
3.11 Chlorpyrifos Standard (C9 H11c13 NO3 PS, CAS Nr. 2921-88-2) Reinheit> 98%.

3.12 Standard -Stammlösung: Wiegen Sie eine bestimmte Menge an Chlorpyrifos -Standard und dis - Lösen Sie sie mit einem kleinen Volumen Ethylacetat.
3.. 13 Standardarbeitslösung: Verdünnen Sie die Standard -Stammlösung mit Ethylacetat auf die erforderliche Konzentration, um die Standardarbeitslösung zu erstellen.
3.14 Florisil Spe Tube: Florisil, 500 mg, 6 ml oder gleichwertig.

3. 15 aktives Kohlenstoff -SPE -Rohr: Envi -Carb.250 mg, 6 ml oder gleichwertig.
3.16 Membranfilter: 0. 45 Um.

3. 17 Graphitic Carbon: 60 mesh ~ 80 mesh

4 Geräte und Ausrüstung

4. 1 GC: Gaschromatographie mit FPD, 526 nm.
4.2 GC -MS: Ausgestattet mit Electro -Impact -Quelle (EL).

4. 3 Zentrifuge: 4 000 U/min.

4.4 GPC: Ausgestattet mit isokratischer Pumpe und Fraktionskollektor.

4. 5 Homogenisator.

4. 6 Drehvakuumverdampfer.

V. 7 Stopper Erlenmeyer -Kolben: 250 ml

4,8 Meldungsstrichter: 250 ml

4,9 Konzentratflasche: 50 ml und 250 ml

4. 10 Elektronischer Gleichgewicht: Genau auf 0. 000 1 g.

4. 11 Plastikzentrifugenrohr: 50 ml

5 Vorbereitung und Lagerung der Testprobe
5.1 Vorbereitung der Testprobe

5.1.1 Mais, Braun-Reis, Tee, Kiefernkern, Erdnuss und Honig

Nehmen Sie ungefähr 500 g repräsentativer Probe.

5.1.2 Orange, Apfel, Spinat und Frühlingszwiebeln

Nehmen Sie ungefähr 500 g repräsentativer Probe.
5.1.3 Schweinefleisch.

Nehmen Sie ungefähr 1 kg repräsentative Probe.
5.1.4 Chili

Nehmen Sie ungefähr 500 g repräsentativer Probe.
5.2 Speicherung der Testprobe

Die Testproben von Getreide, Nüssen, Tee.
6 Verfahren

6.1 Extraktion

6.1.1 Orange, Apfel, Spinat, Frühlingszwiebeln, Mais, Braun -RICE und Chili

Wiegen Sie 10 g (genau auf 0,01 g) der Testprobe in ein 50 -ml -Zentrifugerohr (4. 11).

6.1.2 Tee

Wiegen Sie 5 g (genau auf 0,01 g) der Testprobe in ein 50 -ml -Plastikzentrifugenröhrchen.
6.1.3 Schweinefleisch, Hühnerleber, Hühnerniere, Fisch, Kiefer -net -Kernel und Erdnuss

Wiegen Sie 20 g (genau auf 0,01 g) (5 g für Kiefern -NET -Kern und Erdnuss) der Testprobe in einen Erlenmeyer -Kolben von 250 ml.
Übertragen Sie den Extrakt in einen 250 -ml -Trenntrichter.
6.2 Reinigung -up

6. 2. 1 GPC -Reinigung -up

6.2.

A) GPC-Säule: 700 mm x 25 mm (i. D.) BIO-Perlen S-X3 oder gleichwertig;

b) Mobile Phase: Cyclohexan -Ethylacetat (1+1)

c) Flussrate: 4,7 ml/min:

d) Injektionsvolumen bei Probenschleife: 10 ml:
e) Zeit der Vorrinung: 10 min:

f) GPC -Gleichgewichtszeit: 5 min:

g) Zeit des Sammelns der Eluaten: 22 min ~ 31 min.
A) Chromatographische Säule: HP -5 Silica -Kapillarsäule, 30 m x 0. 25 mm (h.) Filmdicke 0. 25 U m oder gleichwertig:

b) Säulentemperatur: 50 °C (1 min halten) (30 °C/min) – 180 °C (1 min halten) (10 °C/min) – 250 °C (10 min halten).
c) Injektionsanschlusstemperatur: 250 C:

d) Grenzflächentemperatur: 250 c:

e) Trägergas: Stickstoff, Reinheit> 99,999%, Durchflussrate 1,0mL/min:

f) Injektionsvolumen: 1 μl;

g) Injektionsmodus: Spaltlos.

6.3.2 GC -ms Betriebsbedingungen

A) Chromatographische Säule: HP -5 Kieselkapillarsäule.

b) Säulentemperatur: 50 °C (2 min halten) (20 °C/min) – 200 °C (1 min halten) (5 °C/min) – 270 °C (18 min halten).
c) Injektionsanschlusstemperatur: 280 ° C

d) Grenzflächentemperatur: 280 ° C:

e) Trägergas: Helium.

f) Injektionsvolumen: 1 ul

g) Injektionsmodus: Spaltlos.

h) Elektronenionisationsmodus: El:

i) Ionisierungsenergie: 70 eV:

j) Bestimmungsmodus: SIM;

k) Ausgewählte Überwachungsionen (m/z); Quantifizierungsionen sind 197 und Bestätigungsionen sind 258, 286, 314:
l) Lösungsmittelverzögerung 9. 0 min.
6.3.3 GC -Bestimmung

Wählen Sie nach dem ungefähren Gehalt an Chlorpyrifos eine Standardarbeitslösung aus, die eine ähnliche Konzentration der Probenlösung aufweist.

7 Erkennungsgrenze und Wiederherstellung

7.1 Bestimmungsgrenze und Bestätigung

Die Methodenerkennung und Bestätigungsgrenze sind in der Tabelle angezeigt.
7.2 Bereich der Befestigung und Genesung

Der Bereich der Befestigung und Wiederherstellung dieser Methode ist in der Tabelle gezeigt.