1. Methodenblick
Nachdem die Probe verdaut wurde, wird sie durch die Flamme eines Atomabsorptionsspektrometers zerstäubt und die Absorbenz bei einer Wellenlänge von 766,5 nm gemessen. Innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereichs ist der Absorptionswert proportional zum Kaliumgehalt und die Quantifizierung erfolgt im Vergleich zu einer Standardreihe.
2. Instrumente und Reagentien
2.1 Instrumente und Ausrüstung
2.1.1 Prüfinstrumente
| Seriennummer. | Name | Menge | Technische Anforderungen | Zubehör |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Flammenabsorptionsspektrophotometer | 1 Satz | – | Kalium Hohlkathodenlampe |
| 2 | Luftkompressor | 1 Satz | Nennleistungsdruck: 0,3 MPa | – |
| 3 | Acetylengas | 1 Zylinder | Reinheit ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Probenvorbehandlungsausrüstung
| Seriennummer. | Name | Menge | Technische Anforderungen | Zubehör |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Mikropipette | 1 jedes | Bereiche: 100 µL ~ 1000 µL, 1000 µL ~ 5000 µL, 5 ~ 50 µL | – |
| 2 | Colorimetrisches Rohr | Mehrere | Volumen: 10 ml, 25 ml | – |
| 3 | Verstellbare Heißplatte | 1 Satz | Nenntemperatur: Raumtemperatur ~ 300 ℃ | – |
| 4 | Volumetrische Flasche | Mehrere | Volumen: 100 ml, 1000 ml | – |
| 5 | Analytische Balance | 1 Satz | Empfindlichkeit: 0,1 mg | – |
| 6 | Erlenmeyer Flasche | Mehrere | Volumen: 150 ml | – |
2.2 Reagenzien
2.2.1 Rohreagenzien
| Seriennummer. | Name | Technische Anforderungen | Anmerkungen |
|---|---|---|---|
| 1 | Stickstoffsäure | MOS-Klasse | – |
2.2.2 Vorbereitete Reagenzien
| Seriennummer. | Name | Herstellungsmethode | Anmerkungen |
|---|---|---|---|
| 1 | Stickstoffsäurelösung (5 95) | 50 ml Salpetersäure messen und gleichmäßig mit 950 ml Wasser mischen. | – |
2.3 Referenzstandards
2.3.1 Lagerlösung
| Seriennummer. | - Nein. - Nein. | Name | Technische Anforderungen | Anmerkungen |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW(E)080125 | Kalium Single-Element Standardlösung | Konzentration: 1000 μg/ml | Nationales Institut für Metrologie, China |
3. Betriebsverfahren
3.1 Probenbereitung
3.1.1 Vorbereitung der Testlösung
Genau 1 ~ 2 g der Probe (Genauigkeit auf 0,001 g) in einen Erlenmeyerkolben wiegen, 10 ml Salpetersäure hinzufügen und auf einer Heißplatte verdauen (Referenzbedingungen: 80 ℃ / 1 h, 120 ℃ / 1 h, 140 ℃ / 2 h, 160 ℃ / 2 h, dann die Temperatur auf 180 ℃ erhöhen). Wenn die Lösung braun wird, fügen Sie mehr Salpetersäure hinzu und fortsetzen Sie die Verdauung, bis weiße Dämpfe ausgestrahlt werden. Wenn die Lösung farblos und transparent oder leicht gelb wird, kühlen Sie sie ab und verdünnen Sie sie in einem 10 ml Kolorimetrierrohr mit Wasser bis zur Markierung. Bereiten Sie gleichzeitig ein Reagenzstoffrohling vor.
3.1.2 Vorbereitung von Standardlösungen
-
Herstellung von Kaliumstandard-Zwischenlösung (10 μg/ml):
Pipettieren Sie genau 1 ml der nationalen Kaliumstandardlösung in einen 100 ml Volumenkolben, fügen Sie der Markierung Salpetersäureleisung (5 99) hinzu und erhalten Sie die Standardzwischenlösung (10 μg/ml). -
Herstellung der Kalium Standard Serie:
Pipettieren Sie genau 0,0, 1,0, 2,0, 3,0 und 4,0 ml der Kaliumstandardzwischenlösung (10 μg/ml) in getrennte 100 ml Volumenkolben. Zur Markierung wird die Salpetersäureleisung (5 95) hinzugefügt, um die Kaliumstandard-Serie mit Konzentrationen von 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 und 0,4 μg/ml zu erhalten.
3.2 Probenprüfung
-
Testbedingungen Referenzprüfbedingungen für das Flammenatomabsorptionsspektrophotometer: | Parameter | Spezifikation | | Wellenlänge | 766,5 nm | | Spektralbandbreite | 0,2 nm | | Elementlampenstrom | 2,0 mA | | Brennerhöhe | 5 mm | | Kraftstoffgasdurchflussrate | 1500 mL/min | | Luftkompressordruck | 0,22 MPa |
-
Probentesting Introduzieren Sie die Kalium-Standardserienlösungen in den Flammenverstäuber in aufsteigender Konzentrationsreihenfolge und messen Sie die Absorptionswerte. Plottieren Sie eine Standardkurve mit der Massenkonzentration von Kalium in den Standardserienlösungen als Abszisse und den entsprechenden Absorptionswerten als Ordinate.
Unter den gleichen Versuchsbedingungen wie zur Bestimmung der Standardlösungen werden die Rohlösung bzw. die Probenprüflösung in den Zerstäuber eingeführt, ihre entsprechenden Absorbenzwerte gemessen und im Vergleich zur Standardreihe quantifiziert.
3.3 Ergebnisberechnung
Der Kaliumgehalt in der Probe wird mit der folgenden Formel berechnet:
Wo:
- X = Kaliumgehalt in der Probe, Einheit: Milligramm pro Kilogramm (mg/kg);
- (rho) = Massenkonzentration von Kalium in der Probentestlösung, Einheit: Mikrogramm pro Milliliter (μg/ml);
- (rho_{0}) = Massenkonzentration von Kalium in der Rohlösung, Einheit: Mikrogramm pro Milliliter (μg/ml);
- V = Volumen der verdauten Probenlösung nach konstantem Volumen, Einheit: Milliliter (mL);
- F = Verdünnungsfaktor der verdauten Probenlösung;
- M = Masse der Probe, Einheit: Gramm (g).
