- Methodenblick
Nachdem die Probe in 2% Salpetersäure gelöst ist, wird sie in den Graphitofen eines Atomabsorptionsspektrophotometers eingespritzt. Nach elektrothermischer Zerstörung absorbiert es die Resonanzlinie bei 247,6 nm. Innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereichs ist die Absorbenz proportional zum Palladiumgehalt und die Quantifizierung erfolgt im Vergleich zur Standardreihe.
- 2. Instrumente und Reagentien
2.1 Instrumente und Ausrüstung
2.1.1 Erkennungsinstrumente
Atomabsorptionsspektrophotometer für Graphitofen (Palladium-Hohlkathodenlampe)
Argongas 1 Zylinder Reinheit ≥ 99,99%
Kühlungszirkulationswassersystem (Nennwasserpumpenfluss: 3,5 L/min)
2.1.2 Vorbehandlungsausrüstung
Elektronische Balance
Ultrareines Wassersystem
Mikropipette
Volumetrischer Kolben
Testrohr Mehrere
2.2 Reagenzien
2.2.1 Reagenzien
Stickstoffsäure
2.2.2 Vorbereitete Reagenzien
(2 98) Stickstoffsäurelösung 20 ml Stickstoffsäure messen, langsam zu 980 ml Wasser hinzufügen und gut mischen.
- 3. Betriebsprozess
3.1 Probenbehandlung
3.1.1 Vorbereitung der Testlösung
Genau 0,04 g der Probe in ein 10 ml-Röhrchen abwägen, mit (2 98) Salpetersäureleisung auf die Marke verdünnen, gut mischen und als Probentestlösung beiseitesetzen. Bereiten Sie gleichzeitig eine Reagentielösung vor.
3.1.2 Vorbereitung von Standardlösungen
1) Herstellung von Palladium Standard Zwischenlösung:
Palladium-Standardlösung (1,0 μg/mL): Pipettieren Sie 0,1 mL der Palladium-Standardlösung (1000 μg/mL) genau in einen 100 mL Volumenkolben, verdünnen Sie mit (2 98) Salpetersäureleisung auf die Marke und schütteln Sie gut.
- Herstellung von Palladium-Standardserien:
Pipettieren Sie 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 bzw. 0,4 mL der Palladium-Standardlösung (1,0 μg/mL) in 10 mL Volumenkolben, verdünnen Sie mit (2 98) Salpetersäureleisung bis zur Markierung, um Palladium-Standardlösungen mit Konzentrationen von 0,0, 10,0, 20,0, 30,0, 40,0 ng/mL zu erhalten.
3.2 Probenprüfung
1) Testbedingungen
Referenzbedingungen für die Detektion mit Atomabsorptionsspektrophotometer im Graphitofen
Element Palladium
Wellenlänge (nm) 247,6
Spektralbandbreite (nm) 0,2
Elementlampenstrom (mA) 6
Hintergrundkorrekturmethode Deuteriumlampe
2) Probenprüfung
Injektieren Sie 15 μL der Palladium-Standardlösungen in den Graphitofen, um die Massenkonzentration zu erhöhen. Nach der Zerstörung messen Sie die Absorbenz. Zeichnen Sie eine Standardkurve mit Massenkonzentration als Abszisse und Absorbenz als Ordinate. Lesen Sie die Daten, geben Sie das Probengewicht ein und überprüfen und erfassen Sie die Ergebnisse.
- Ergebnisberechnung
Wo:
X — Palladiumgehalt in der Probe (mg/kg);
ρ– Massenkonzentration von Palladium in der Probentestlösung (μg/L);
ρ0 — Massenkonzentration von Palladium in der Rohlösung (μg/L);
V — Volumen der Probenveradungslösung nach konstantem Volumen (mL);
m — Masse der Probe (g);
1000 — Umwandlungsfaktor.
