Anwendungen

Bestimmung von Nickel in Zinklegierung (Flammenatomatomobsorptionsspektrometrie)

Oktober 10, 2025

1. Methodenblick

Die Probe wird mit Salzsäure, Wasserstoffperoxid und Stickstoffsäurelösungen verdaut. In einem verdünnten Salzsäuremedium wird die Absorptionsfähigkeit von Nickel mittels einer Luft-Acetylenflamme mit einer Wellenlänge von 232,0 nm mit einem Atomabsorptionsspektrometer gemessen.

2. Instrumente und Reagentien

2.1 Instrumente und Ausrüstung

2.1.1 Prüfinstrumente

Seriennummer.	Name	Menge	Technische Anforderungen	Zubehör
1	Flammenabsorptionsspektrophotometer	1 Satz	–	Nickel Hohlkathodenlampe
2	Luftkompressor	1 Satz	Nennleistungsdruck: 0,3 MPa	–
3	Acetylengas	1 Zylinder	Reinheit ≥ 99,99%	–

2.1.2 Probenvorbehandlungsausrüstung

Seriennummer.	Name	Menge	Technische Anforderungen	Zubehör
1	Elektronische Balance	1 Satz	Empfindlichkeit: 0,1 mg	–
2	Becher	Mehrere	Volumen: 100 ml	–
3	Glas Uhr Glas	Mehrere	Durchmesser: 70 mm	–
4	Verstellbare Heißplatte	1 Satz	Nenntemperaturbereich: Raumtemperatur ~ 300 ℃	–
5	Mikropipette	1 jedes	Bereiche: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL	–
6	Volumetrische Flasche	Mehrere	Volumen: 100 ml	–
7	Colorimetrisches Rohr	Mehrere	Volumen: 25 ml, 50 ml	–

2.2 Reagenzien

2.2.1 Rohreagenzien

Seriennummer.	Name	Technische Anforderungen	Anmerkungen
1	Stickstoffsäure	MOS-Klasse	–
2	Salzsäure	Garantiertes Reagenz (GR)	–
3	Wasserstoffperoxid	Garantiertes Reagenz (GR)	Hinweis: Es gibt einen Schreibfehler “ 过氧化氧” im Originaldokument; korrigiert auf “ Wasserstoffperoxid” Je nach Kontext.

2.2.2 Vorbereitete Reagenzien

Seriennummer.	Name	Herstellungsmethode	Anmerkungen
1	Salzsäureleisung (1 5)	20 ml Salpetersäure messen und gleichmäßig mit 100 ml Wasser mischen.	Hinweis: Es kann ein Schreibfehler im Originaldokument geben (Salpetersäure erwähnt für die Herstellung von Salzsäureleisungen); Die Herstellungsmethode folgt dem Originaltext.
2	Salzsäureleisung (1 1)	50 ml Salzsäure messen und gleichmäßig mit 50 ml Wasser mischen.	–

2.3 Referenzstandards

2.3.1 Lagerlösung

Seriennummer.	- Nein. - Nein.	Name	Technische Anforderungen	Anmerkungen
1	GBW 08618	Nickel Single-Element Standard Substanzlösung	Konzentration: 1000 μg/ml	Bildmaterial des National Institute of Metrology, China

3. Betriebsverfahren

3.1 Probenbereitung

3.1.1 Vorbereitung der Testlösung

Probe Vorbehandlung

Wägen Sie 0,5 g der Probe (genau 0,0001 g) und legen Sie sie in einen 100 ml Becher. Fügen Sie 5 ml Salzsäureleisung (1 1) hinzu, tropfen Sie 1 ml Wasserstoffperoxid hinzu, decken Sie mit einem Uhrenglas ab und heizen Sie auf einer Heißplatte auf 150 ° C, bis die Reaktion abgeschlossen ist. Entfernen und abkühlen, dann 0,5 ml Salpetersäure hinzufügen, erneut bei 180 ° C für 30 Minuten erhitzen. Entfernen und abkühlen, die Lösung in eine 50 ml Kolorimetrierrohr mit deionisiertem Wasser übertragen, auf das markierte Volumen mit deionisiertem Wasser verdünnen und gut mischen. Führen Sie einen Leertest nach dem gleichen Verfahren wie die Probe durch.
Vorbereitung der Probentestlösung

Pipettieren Sie genau 5 ml der ursprünglichen Probenlösung in eine 25 ml Farbmessröhre, fügen Sie 2,5 ml Salzsäureleisung (1 5) hinzu, verdünnen Sie auf das markierte Volumen mit deionisiertem Wasser und mischen Sie gut. Gleichzeitig eine leere Testlösung zubereiten; mit Ausnahme des Nichtzusatzes der Probe sind die Art und Menge an Reagenzien, die der Rohtestlösung zugesetzt werden, die gleichen wie die der Testlösung.

3.1.2 Vorbereitung von Standardlösungen

Herstellung der Nickel Standard Serie

Pipettieren Sie 0 μl, 25 μl, 50 μl, 100 μl, 150 μl und 200 μl der Nickelstandardlösung (1000 μg/ml) in getrennte 100 ml Volumenkolben. Zu jedem Kolben 10 ml Salzsäureleisung (15) geben, auf das markierte Volumen mit deionisiertem Wasser verdünnen und gut mischen. Die Konzentrationen dieser Standardreihe liegen bei 0 μg/mL, 0,25 μg/mL, 0,50 μg/mL, 1,00 μg/mL, 1,50 μg/mL und 2,00 μg/mL.

3.2 Probenprüfung

1) Testbedingungen

Referenzbedingungen für Flammenabsorptionsspektrophotometer

Parameter	Spezifikation
Wellenlänge	232,0 nm
Spektrale Bandbreite	0,1 nm
Elementlampe Strom	4,0 mA
Brennerhöhe	6 mm
Kraftstoffflussrate	1300 mL/min
Luftkompressordruck	0,22 MPa

2) Probenprüfung

Fügen Sie die Nickelstandardlösungen in aufsteigende Konzentrationsreihenfolge in den Flammenverstäuber ein und messen Sie ihre Absorbenz. Plottieren Sie eine Standardkurve mit der Massenkonzentration von Nickel in der Standardreihe als Abszisse und der entsprechenden Absorbenz als Ordinate.

Unter den gleichen Versuchsbedingungen wie für die Bestimmung der Standardlösungen werden die Rohlösung bzw. die Probenprüflösung in den Zerstäuber eingeführt, ihre entsprechende Absorbenz gemessen und quantitative Bestimmung im Vergleich zur Standardreihe durchgeführt.