- Methodenblick
Wenn Eisenionen in der Probe zerstäubt werden, absorbieren sie die Resonanzlinie (302,1 nm), die von der Eisenhöhlkathodenlampe emittiert wird, und die Absorptionsintensität ist proportional zum Eisengehalt in der Probe.
- Anwendungsbereich
Anwendbar für die Bestimmung von Eisen in Graphenauslaucht.
3.1 Instrumente und Ausrüstung
3.1.1 Erkennungsinstrumente
Graphitofen Atomabsorption Spektrometer (Eisenhöhle Kathodenlampe)
Kühlung zirkulierendes Wassergerät (Pumpe Nennströmung: 3,5 L / min)
Argongas (1 Flasche Reinheit ≥99,99%)
Gleichgewicht
3.1.2 Vorbehandlungsausrüstung
Volumetrische Flasche, Mikropipette
3.2 Reagenzien
3.2.1 Reagenzien
Stickstoffsäure (ultrareine Qualität)
Salzsäure (ultrareine Qualität)
- 4. Betriebsverfahren
4.1 Vorbereitung der Testlösung
1 g Graphenslurry in einen Becher wiegen, 20 ml Aqua Regia hinzufügen, 30 Minuten auf einer elektrischen Heißplatte bei 200°C verdauen, 5 Minuten Säure entfernen, auf Raumtemperatur abkühlen, in einen 100 ml Volumenkolben übertragen, mit deionisiertem Wasser auf die Marke verdünnen, gut mischen und auf die Prüfung warten.
4.2 Herstellung der Standardlösung
Zubereitung der Eisen-Standardarbeitslösung (10 μg/ml): Pipettieren Sie 1,00 ml Eisen-Standardarbeitslösung (1000 μg/ml) genau in einen 100 ml Volumenkolben, verdünnen Sie es bis zur Markierung mit (99) Salpetersäureleisung und schütteln Sie gut.
Vorbereitung der Eisen-Standard-Serie: Pipettieren Sie 0,00 mL, 0,25 mL, 0,50 mL, 1,00 mL und 1,50 mL Eisen-Standard-Arbeitslösung (10 μg / mL) in 100 mL Volumenkolben, verdünnen Sie die Marke mit deionisiertem Wasser und schütteln Sie gut. Bereiten Sie Standardserien vor, die 0,00ng/mL, 25,00ng/mL, 50,00ng/mL, 100,00ng/mL und 150,00ng/mL Eisen enthalten.
4.3 Probenprüfung
Bei der Prüfung des Eisengehalts in der Probe muss das Graphitrohr beschichtet werden. Pipettieren Sie 50 μL 10% Zirkonlösung in das Graphitrohr, heizen Sie nach dem oben genannten Heizprogramm und komplettieren Sie 3-5 Beschichtungen. Stellen Sie das Instrument ein, setzen Sie die Instrumentparameter ein und pipettieren Sie dann 10μL der Standardserienlösung und der Probenlösung in die Graphitröhre, um die Probentest abzuschließen.
4.4 Ergebnisberechnung
Die Eisenkonzentration in der Probe wird nach der folgenden Formel berechnet:
Wo:
ρ(Fe): Massenkonzentration von Eisen in der Probe, in Milligramm pro Kilogramm (mg/kg);
Ρ1: Eisenkonzentration in der aus der Kalibrierkurve erhaltenen Prüfprobe, in Nanogramm pro Milliliter (ng/ml);
V1: Volumen der Probe in Millilitern (mL);
m: Probengewicht in Gramm (g);
1000: Umwandlungskoeffizient.
