- Methodenblick
Nach der Verdauung wird die Probe in einem Graphitofen zerstäubt und die Absorbenz bei 357,9 nm gemessen. Innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereichs ist der Absorptionswert des Chroms proportional zu seinem Gehalt und eine quantitative Analyse wird im Vergleich zur Standardreihe durchgeführt.
- 2. Instrumente und Reagentien
2.1 Instrumente und Ausrüstung
2.1.1 Prüfinstrumente
Graphitofen Atomabsorption Spektrophotometer (Chrom Hohlkathodenlampe)
Zirkulierendes Wassersystem
Argongas (Reinheit≥99.99%)
2.1.2 Vorbehandlungsausrüstung
Porzellan Crucible
Elektroofen
Mikropipette
Prüfrohr
2.2 Reagenzien
2.2.1 Reagenzien
Stickstoffsäure (MOS-Klasse)
Stickstoffsäurelösung (99) (1 ml Stickstoffsäure messen, 99 ml Wasser hinzufügen und gut mischen)
2.3 Normen
2.3.1 Lagerlösung
GSB 04-1740-2004 (Nationale Flüssigkeitsstandardprobe – Chrom)
- 3. Betriebsverfahren
3.1 Probenbereitung
3.1.1 Vorbereitung der Testlösung
Wägen Sie 5 g der Probe genau auf 0,1 g, legen Sie sie in einen 100 ml Porzellanitiegel, heizen Sie sie auf einem Elektroofen, bis sie brennt. Entfernen Sie es und legen Sie es in eine Rauchhaube. Nachdem der Schwefel vollständig ausbrennt, heizen Sie ihn etwa 5 Minuten auf dem Elektroofen. Entfernen und kühlen. Fügen Sie 5 ml Salpetersäure und 15 ml Wasser hinzu, heizen Sie, bis der Rückstand vollständig gelöst ist. Nach dem Abkühlen übertragen Sie es in eine 25 ml Farbmessröhre, verdünnen Sie die Marke mit Wasser und schütteln Sie gut.
3.1.2 Vorbereitung von Standardlösungen
Herstellung von Chrom-Standard-Zwischenlösung (1000 μg/ml):
Pipettieren Sie genau 100 μl der nationalen Chromnormallösung in einen 100 ml Volumenkolben und verdünnen Sie mit (99) Salpetersäure auf die Marke, um eine Chromnormallzwischenlösung von 1 μg/ml zu erhalten.
Herstellung der Chrom Standard Serie:
Pipettieren Sie 0,0, 0,25, 0,5, 1,0, 2,0 ml der Chromstandardzwischenlösung (1000 μg/ml) in 100 ml Volumenkolben und fügen Sie (99) Salpetersäure zur Markierung hinzu, um Chromstandardreihen von 0,0, 2,5, 5,0, 10,0, 20,0 ng/ml zu erhalten.
3.2 Probenprüfung
(1) Prüfbedingungen
Referenzbedingungen für das Atomabsorptionsspektrometer im Graphitofen:
Wellenlänge (nm) 357,9
Spektrale Bandbreite (nm) 0,4
Elementlampenstrom (mA) 2,0
Filterkoeffizient 0,1
Integrationszeit(en) 2
(2) Probenprüfverfahren
Öffnen Sie den Argon-Gaszylinder und stellen Sie den Argon-Druckmesser auf 0,5 MPa ein. Stellen Sie das Instrument auf seinen optimalen Arbeitszustand ein und messen Sie die Absorbenz des Reagenzschnitts, der Standardreihe und der Probenlösung bei 357,9 nm.
Die Absorbenz der Null-Standardlösung wird von der Absorbenz jeder Standardlösung subtrahiert. Nehmen Sie die Massenkonzentration von Chrom (μg/L) als Abszisse und die entsprechende Absorbenz als Ordinate, um die Arbeitskurve zu plotten. Entsprechend der gemessenen Absorbenz der Testlösung und der Rohlösung wird die Chrommasse aus der Arbeitskurve gefunden.
3.3 Ergebnisberechnung
Wo:
X = Chromgehalt in der Probe, in Milligramm pro Kilogramm (mg/kg);
ρ = Massenkonzentration von Chrom in der Probenlösung, in Mikrogramm pro Liter (μg/L);
Ρ0 = Massenkonzentration von Chrom in der Rohlösung, in Mikrogramm pro Liter (μg/L);
V = konstantes Volumen der Probenveradungslösung in Millilitern (mL);
m = Probengewicht in Gramm (g);
1000 = Umwandlungskoeffizient.
