Anwendungen

Bestimmung von Kalzium in Milchpulver – Flammenabsorptionsspektrometrie

1. Methodenblick

Nach der Verdauung der Probe wird Lanthanlösung als Freisetzungsmittel zugegeben. Die Probe wird durch Flamme in einem Atomabsorptionsspektrometer zerstäubt und die Absorbenz wird bei 422,7 nm gemessen. Innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereichs ist die Absorbenz direkt proportional zum Calciumgehalt und die Quantifizierung erfolgt im Vergleich zu einer Standardreihe.

2. 2Instrumente und Reagentien

2.1 Instrumente und Ausrüstung

2.1.1 Prüfinstrumente

Flamme Atomabsorption Spektrophotometer (enthalten Kalzium Hohlkathodenlampe)

Luftkompressor (Nennleistungsdruck: 0,3 MPa)

Acetylengas (Zylinderreinheit≥ 99,99%)

2.1.2 Vorbehandlungsausrüstung

Elektronische Balance (Empfindlichkeit: 0,1 mg)

Quarzkriegel (100ml)

Verstellbarer Elektroofen (Nennleistung: 2000W)

Muffleofen (Nenntemperatur: 1000 ℃)

Verstellbare elektrische Heißplatte (Nenntemperatur: Raumtemperatur ~ 300 ℃)

Mikropipette (100μL ~ 1000μL, 1000μL ~ 5000μL)

Volumetrische Flasche (100mL, 1000mL)

Colorimetrisches Rohr (50mL)

2.2 Reagenzien

2.2.1 Reagenzien

Stickstoffsäure (MOS-Grad)

Salzsäure (ultrareine Qualität)

Lanthanoxid (ultrareine Qualität)

2.2.2 Vorbereitete Reagenzien

Stickstoffsäurelösung (5 95) 50 ml Stickstoffsäure messen und gleichmäßig mit 950 ml Wasser mischen. Stickstoffsäurelösung (1 1) 50 ml Stickstoffsäure messen und gleichmäßig mit 50 ml Wasser mischen. Salzsäure-Lösung (1 1) 50 ml Salzsäure messen und gleichmäßig mit 50 ml Wasser mischen.

3. 3Betriebsverfahren

3.1 Probenbereitung

3.1.1 Vorbereitung der Testlösung

1. Probe Vorbehandlung

Genau 2 g der Probe (genau 0,0001 g) in einen 100 ml Quarztiegel wiegen. Legen Sie es auf einen verstellbaren Elektroofen und heizen Sie es sanft auf, bis kein Rauch entsteht. Übertragen Sie in einen Muffleofen und Asche bei 550 ° C für 3-4 Stunden. Cool und raus. Wenn die Probe nicht vollständig eingeschüttet ist, fügen Sie ein paar Tropfen Salpetersäure hinzu, heizen Sie auf einer verstellbaren elektrischen Heißplatte bei 150 ° C, um vorsichtig zu verdunsten, dann übertragen Sie zurück in den Muffleofen bei 550 ° C, um 1-2 Stunden lang weiterzuschütten, bis die Probe weiße Asche ist. Abkühlen, entnehmen, 2 ml Salpetersäureleisung (1 1) hinzufügen, auf einer verstellbaren elektrischen Heißplatte bei 150 ° C aufheizen, um die Probe zu lösen. Abkühlen, verdünnen Sie auf 50 ml in einem Farbrohr mit Wasser. Führen Sie gleichzeitig einen Reagenzvertest durch.

2. Herstellung der Probenlösung

1 ml der verdauten Testlösung in einen 100 ml Volumenkolben übertragen, 5 ml Lanthanlösung (20 g/L) zugeben, mit Salpetersäureleisung (5 95) auf die Markierung verdünnen und gut vermischen. Führen Sie gleichzeitig einen Reagenzvertest durch. Die blanke Prüflösung muss mit Ausnahme der Probe die gleichen Arten und Mengen an Reagenzien enthalten wie die Prüflösung.

3.1.2 Vorbereitung von Standardlösungen

Herstellung von Calcium Standard Series

0,10 ml, 0,20 ml, 0,30 ml und 0,40 ml der Kalziumstandardlösung (1000 μg/ml) in 100 ml Volumenkolben übertragen. Zu jedem 5 ml Lanthanlösung (20 g/L) geben, mit Salpetersäureleisung (5 95) auf die Marke verdünnen und gut mischen. Die Konzentrationen dieser Kalziumstandardlösung liegen bei 0 μg/ml, 1,00 μg/ml, 2,00 μg/ml, 3,00 μg/ml bzw. 4,00 μg/ml.

3.2 Probenprüfung

1. Testbedingungen

Referenzprüfbedingungen für das Flammenabsorptionsspektrophotometer:

Wellenlänge 422.7nm

Spektrale Bandbreite 0,4 nm

Elementlampe Strom 3.0mA

Brennerhöhe 10mm

Gasdurchflussrate 1600mL/min

Luftkompressordruck 0.22MPa

2. Probentests

Fügen Sie die Kalzium-Standardserienlösungen in aufsteigende Konzentrationsreihenfolge in den Flammenverstäuber ein, messen Sie die Absorbenzwerte und zeichnen Sie eine Standardkurve mit der Massenkonzentration von Kalzium in den Standardserienlösungen als Abszisse und den entsprechenden Absorbenzwerten als Ordinate auf.

Unter den gleichen Versuchsbedingungen wie bei den Standardlösungen werden die Rohlösung und die Probenlösung in den Zerstäuber eingeführt, ihre jeweiligen Absorptionswerte gemessen und im Vergleich zur Standardreihe quantifiziert.

3.3 Ergebnisberechnung

Der Kalziumgehalt in der Probe wird mit der folgenden Formel berechnet:

Wo:

X: Kalziumgehalt in der Probe (mg/kg);

ρ: Massenkonzentration von Calcium in der Probenlösung (μg/ml);

ρ0: Massenkonzentration von Kalzium in der Rohlösung (μg/ml);

V: Konstantes Volumen der Probenveradungslösung (ml);

f: Verdünnungsfaktor der Probenveradungslösung;

m: Probenmasse (g).