Anwendungen

Bestimmung von Calcium in Milchpulver (Flammenatomabsorptionsspektrometrie)

Oktober 10, 2025

1. Methodenblick

Nach der Verdauung der Probe wird als Freisetzungsmittel eine Lanthanumlösung zugegeben. Anschließend wird die Probe durch eine Flamme in einem Atomabsorptionsspektrometer zerstäubt und die Absorbenz bei einer Wellenlänge von 422,7 nm gemessen. Innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereichs ist die Absorbenz proportional zum Calciumgehalt. Die quantitative Bestimmung erfolgt im Vergleich zu einer Standardreihe.

2. Instrumente und Reagentien

2.1 Instrumente und Ausrüstung

2.1.1 Prüfinstrumente

Seriennummer.	Name	Menge	Technische Anforderungen	Zubehör
1	Flammenabsorptionsspektrophotometer	1 Satz	–	Kalzium Hohlkathodenlampe
2	Luftkompressor	1 Satz	Nennleistungsdruck: 0,3 MPa	–
3	Acetylengas	1 Zylinder	Reinheit ≥ 99,99%	–

2.1.2 Probenvorbehandlungsausrüstung

Seriennummer.	Name	Menge	Technische Anforderungen	Zubehör
1	Elektronische Balance	1 Satz	Empfindlichkeit: 0,1 mg	–
2	Quarzkriegel	Mehrere	Volumen: 100 ml	–
3	Verstellbarer Elektroofen	1 Satz	Nennleistung: 2000 W	–
4	Muffleofen	1 Satz	Nenntemperatur: 1000 ℃	–
5	Verstellbare Heißplatte	1 Satz	Nenntemperaturbereich: Raumtemperatur ~ 300 ℃	–
6	Mikropipette	1 jedes	Bereiche: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL	–
7	Volumetrische Flasche	Mehrere	Volumen: 100 ml, 1000 ml	–
8	Colorimetrisches Rohr	Mehrere	Volumen: 50 ml	–

2.2 Reagenzien

2.2.1 Rohreagenzien

Seriennummer.	Name	Technische Anforderungen	Anmerkungen
1	Stickstoffsäure	MOS-Klasse	–
2	Salzsäure	Garantiertes Reagenz (GR)	–
3	Lanthanoxid	Garantiertes Reagenz (GR)	–

2.2.2 Vorbereitete Reagenzien

Seriennummer.	Name	Herstellungsmethode	Anmerkungen
1	Stickstoffsäurelösung (5 95)	50 ml Salpetersäure messen und mit 950 ml Wasser gleichmäßig mischen.	–
2	Stickstoffsäurelösung (1 1)	50 ml Salpetersäure messen und mit 50 ml Wasser gleichmäßig mischen.	–
3	Salzsäureleisung (1 1)	50 ml Salzsäure messen und mit 50 ml Wasser gleichmäßig mischen.	–

2.3 Referenzstandards

2.3.1 Lagerlösung

Seriennummer.	- Nein. - Nein.	Name	Technische Anforderungen	Anmerkungen
1	GBW(E)080261	Calcium Single-Element Standard Substanzlösung	Konzentration: 1000 μg/ml	Bildmaterial des National Institute of Metrology, China

3. Betriebsverfahren

3.1 Probenbereitung

3.1.1 Vorbereitung der Testlösung

Probe Vorbehandlung

Genau 2 g der Probe (genau 0,0001 g) in einen 100 ml Quarztiegel wiegen. Legen Sie den Tiegel auf einen verstellbaren Elektroofen, heizen Sie ihn sanft auf, bis kein Rauch entsteht. Entfernen Sie den Tiegel und übertragen Sie ihn in einen Muffleofen, dann Asche bei 550 ℃ für 3 ~ 4 Stunden. Entfernen Sie den Tiegel nach dem Abkühlen. Wenn die Probe nicht vollständig eingeschüttet ist, fügen Sie ein paar Tropfen Salpetersäure hinzu, legen Sie sie auf eine verstellbare Heißplatte, heizen Sie sie bei 150 ℃ auf, um vorsichtig zur Trockenheit zu verdampfen, und übertragen Sie sie dann zurück in den Muffleofen bei 550 ℃ für weitere Asche für 1 ~ 2 Stunden, bis die Probe in eine weiße Asche verwandelt wird. Abkühlen und den Tiegel herausnehmen, 2 ml Salpetersäureleisung (1 1) hinzufügen, auf die verstellbare Heißplatte legen, auf 150 ° C aufheizen, um die Probe zu lösen. Nach dem Abkühlen verdünnen Sie die Lösung auf das markierte Volumen in einem 50 ml Kolorimetrierrohr mit Wasser. Führen Sie gleichzeitig einen Reagenzvertest durch.
Vorbereitung der Probentestlösung

Pipettieren Sie 1 ml der verdauten Lösung in einen 100 ml Volumenkolben, geben Sie 5 ml Lanthanumlösung (20 g/L) hinzu, verdünnen Sie auf das markierte Volumen mit Salpetersäureleösung (5 95) und mischen Sie gut. Bereiten Sie auf die gleiche Weise ein Reagenzstoff vor. Abgesehen von der Nichtzugabe der Probe sind die Art und Menge der Reagenzien, die der Rohtestlösung zugesetzt werden, die gleichen wie die der Testlösung.

3.1.2 Vorbereitung von Standardlösungen

Herstellung von Calcium Standard Series

Pipettieren Sie 0 ml, 0,10 ml, 0,20 ml, 0,30 ml und 0,40 ml der Kalziumstandardlösung (1000 μg/ml) in getrennte 100 ml Volumenkolben. 5 ml Lanthanlösung (20 g/L) zu jedem Kolben geben, auf das markierte Volumen mit Salpetersäureleisung (5 95) verdünnen und gut mischen. Die Konzentrationen dieser Kalziumstandardserie liegen bei 0 μg/mL, 1,00 μg/mL, 2,00 μg/mL, 3,00 μg/mL und 4,00 μg/mL.

3.2 Probenprüfung

1) Testbedingungen

Referenzbedingungen für Flammenabsorptionsspektrophotometer

Parameter	Spezifikation
Wellenlänge	422,7 nm
Spektrale Bandbreite	0,4 nm
Elementlampe Strom	3,0 mA
Brennerhöhe	10 mm
Kraftstoffflussrate	1600 mL/min
Luftkompressordruck	0,22 MPa

2) Probenprüfung

Fügen Sie die Kalziumstandardlösungen in aufsteigende Konzentrationsreihenfolge in den Flammenverstäuber ein und messen Sie ihre Absorbenz. Plottieren Sie eine Standardkurve mit der Massenkonzentration von Kalzium in der Standardreihe als Abszisse und der entsprechenden Absorbenz als Ordinate.

Unter den gleichen Versuchsbedingungen wie für die Bestimmung der Standardlösungen werden die Rohlösung bzw. die Probenprüflösung in den Zerstäuber eingeführt, ihre entsprechende Absorbenz gemessen und quantitative Bestimmung im Vergleich zur Standardreihe durchgeführt.