Anwendungen

Bestimmung des vorhandenen Kupfers im Boden (Flammenabsorptionsspektrometrie)

1. August 2025

1 Methodenblick

Eine Pufferlösung aus Diethylentriaminpentaessigsäure-Calciumchlorid-triethanolamin (DTPA-CaCl) ₂- TEA) mit pH = 7,3 wird als Extraktionsmittel verwendet, um vorhandenes Kupfer aus dem Boden zu chelieren und zu extrahieren. Unter ihnen wirkt DTPA als Chelationsmittel; Calciumchlorid kann die Auflösung von freiem Calciumcarbonat in kalkhaltigen Böden verhindern und die Auswirkungen vermeiden, die durch die Freisetzung von Elementen wie Zink und Eisen verursacht werden, die durch Calciumcarbonat eingekapselt sind; Triethanolamin kann als Puffermittel den pH-Wert der Lösung bei etwa 7,3 halten und auch die Auflösung von Calciumcarbonat hemmen. Der Kupfergehalt im Auslauch wird mittels eines Atomabsorptionsspektrophotometers mit einer Acetylen-Luftflamme bestimmt.

2 Instrumente und Reagentien

2.1 Instrumente und Ausrüstung

2.1.1 Erkennungsinstrumente

Seriennummer	Name	Menge	Technische Anforderungen	Zubehör
1	Flammenabsorptionsspektrophotometer	1 Satz	/	Kupferhohlkathodenlampe
2	Luftkompressor	1 Satz	Nenndruck: 0,3 MPa
3	Acetylen	1 Zylinder	Reinheit ≥ 99,99%

2.1.2 Vorbehandlungsausrüstung

Seriennummer	Name	Menge	Technische Anforderungen
1	Elektronische Balance	1 Einheit	Empfindlichkeit von 1 mg
2	Gewöhnlicher Oszillator	1 Einheit	Temperatur: 25 ℃ ± 2 ℃, Schwingungsfrequenz: (180 ± 20) r / min
3	Erlenmeyer Flasche	Mehrere	150 ml
4	Mikropipette	1 jedes	100 μL bis 1000 μL; 1000 μL bis 5000 μL
5	Volumetrische Flasche	Mehrere	100 ml, 1000 ml

2.2 Reagenzien

2.2.1 Reagenzien

Seriennummer	Name	Technische Anforderungen
1	Wasser	Klasse II
2	Kalziumchlorid	Analytischer Grad
3	Triethanolamin	Analytischer Grad
4	Diethylentriaminpentaessigsäure (DTPA)	Analytischer Grad
5	Ammoniak Wasser	Garantiertes Reagenz
6	Salzsäure	Garantiertes Reagenz

2.2.2 Vorbereitete Reagenzien

Seriennummer	Name	Herstellungsmethode
1	DTPA Extraktionsmittel	Wägen Sie 1,967 g DTPA und lösen Sie es in 14,92 g (13,3 ml) TEA und einer kleinen Menge Wasser. Dann lösen Sie 1,47 g Calciumchlorid in Wasser, übertragen Sie alles in einen 1 L Volumenkolben, geben Sie Wasser auf etwa 950 ml hinzu, stellen Sie den pH-Wert der DTPA-Lösung mit Salzsäure (1 1) oder Ammoniaklösung (1 1) auf 7,3 auf einem pH-Messgerät ein und verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser. Diese Lösung bleibt mehrere Monate lang stabil, aber der pH-Wert sollte vor der Verwendung überprüft und kalibriert werden.
2	Salzsäure (1 1)	50 ml Salzsäure messen, langsam zu 40 ml Wasser hinzufügen, abkühlen, dann auf 100 ml mit Wasser verdünnen und gut mischen.
3	Ammoniaklösung (1 1)	Messt 50 ml Ammoniakwasser, fügt es langsam zu 40 ml Wasser hinzu, kühlt ab, verdünnt dann auf 100 ml mit Wasser und mischt gut.

2.3 Referenzstandards

2.3.1 Lagerlösungen

Seriennummer	Nummer	Name	Technische Anforderungen	Anmerkungen
1	GSB 07-1257-2000	Kupfer Standard Stock Lösung	1000 mg/L	Institut für Umweltreferenzmaterialien, Ministerium für Umweltschutz

3 Betriebsverfahren

3.1 Probenverarbeitung

3.1.1 Vorbereitung der Testlösung

Probenvorbereitung
1. Entfernung von Verunreinigungen und Lufttrocknung (nur für frische nicht getrocknete Bodenproben) Erstens entfernen Sie fremde Materialien außer Boden, wie Pflanzenwurzeln, Insektenkörper, Ziegeln und Steine. Dann verteilen Sie die Probe auf reinem Papier in einer dünnen Schicht und trocknen Sie sie in einem kühlen, gut belüfteten Raum und vermeiden Sie direktes Sonnenlicht. Während des Lufttrocknungsprozesses sollte die Probe häufig gedreht werden, um die Trocknung zu beschleunigen. Der Lufttrocknerbereich sollte vor Verunreinigungen durch Säure, Alkaligase und Staub geschützt sein. Wenn der Boden einen halbtrockenen Zustand erreicht, müssen große Klumpen rechtzeitig zerkleinert werden, um zu verhindern, dass sie nach der Trocknung härten, was sie schwierig macht zu zerkleinern.
2. Schleifen und Sieben Nehmen Sie eine angemessene Menge an luftgetrockneter Probe mit der Viertelmethode, schleifen Sie sie mit einem Mörtel, bis alle durch ein 2 mm Apertur Nylonsieb hindurchgehen. Die gesibte Bodenprobe sollte gründlich gemischt und für den späteren Gebrauch in einer Glasflasche, einer Plastikflasche oder einem sauberen Bodenprobenbeutel gelagert werden.
Extraktion des verfügbaren Kupfers aus dem Boden Genau wiegen Sie 10,00 g der Probe, legen Sie sie in einen trockenen 150 mL stopperten Erlenmeyerkolben oder Plastikflasche, fügen Sie 20,0 mL DTPA-Extraktionsmittel bei 25 ℃ ± 2 ℃ hinzu, decken Sie die Flasche fest ab, schütteln Sie bei einer Frequenz von 180 u/min ± 20 u/min für 2 Stunden bei 25 ℃ ± 2 ℃ und filtern Sie dann sofort. Das Filtrat aufbewahren und die Bestimmung innerhalb von 48 Stunden abschließen.

Wenn für die Bestimmung eine größere Menge an Prüflösung erforderlich ist, können 15,00 g oder 20,00 g der Probe gewogen werden, aber das Verhältnis zwischen Probe und Lösung muss auf 1:2 gehalten werden und der zur Extraktion verwendete Behälter sollte groß genug sein, um eine ausreichende Schwingung der Probe zu gewährleisten.
Vorbereitung der leeren Testlösung Abgesehen von der Nichtzufügung der Probe sind die Reagenzdosisierung und die Betriebsschritte die gleichen wie in Schritt 2.

3.1.2 Herstellung der Standardlösung

Herstellung von Kupfer-Standardarbeitslösung (0,10 mg/ml) Pipettieren Sie 10 ml der Kupfer-Standardarbeitslösung (1000 mg/l) genau in einen 100 ml Volumenkolben, verdünnen Sie mit reinem Wasser auf die Marke und schütteln Sie gut.
Herstellung von Kupfer-Standardlösungen Pipettieren Sie 0,00 ml, 0,25 ml, 0,50 ml, 1,00 ml, 2,00 ml und 3,00 ml der Kupfer-Standardarbeitslösung (0,10 mg/ml) in einen Satz von 100 ml Volumenkolben, verdünnen Sie mit DTPA-Extraktionsmittel auf die Marke und mischen Sie gut. Die Massenkonzentrationen dieser Kupfer-Standardlösung liegen bei 0,00 μg/mL, 0,25 μg/mL, 0,50 μg/mL, 1,00 μg/mL, 2,00 μg/mL bzw. 3,00 μg/mL.

3.2 Probenprüfung

Testbedingungen Referenzbedingungen für die Detektion mit Flammenatomatabsorptionsspektrophotometer

Vor der Bestimmung werden entsprechend den Eigenschaften des zu messenden Elements und mit Bezug auf das Instrumenthandbuch die Arbeitsbedingungen des Instruments wie Wellenlänge, Lampenstrom, Schlitz, Energie, Luft-Acetylen-Strömungsverhältnis und Brennerhöhe ausgewählt und angepasst, um die Instrumentleistung zu optimieren.
Probenprüfung Vor der Bestimmung wählen Sie entsprechend den Eigenschaften des zu messenden Elements und mit Bezug auf die Instrumenthandbuch die Arbeitsbedingungen des Instruments wie Wellenlänge, Lampenstrom, Schlitz, Energie, Luft-Acetylen-Strömungsverhältnis und Brennerhöhe aus und stellen Sie das Instrument auf den besten Arbeitszustand ein.

Kalibrieren Sie das Instrument Null mit DTPA-Extraktionsmittel, verwenden Sie eine Acetylen-Luftflamme und messen Sie die Absorbenz von Kupfer in der Standardlösung auf dem Atomabsorptionsspektrophotometer. Zeichnen Sie eine Standardarbeitskurve für Kupfer mit Konzentration als Abszisse und Absorbenz als Ordinate.

Bestimmen Sie die Kupferkonzentration in der Rohtestlösung und der Probenlösung nach den gleichen Schritten wie bei der Zeichnung der Standardarbeitskurve.

Ist die Konzentration des zu bestimmenden Elements in der Probenlösung hoch, kann es vor der Messung entsprechend mit DTPA-Extraktionsmittel verdünnt werden. Manchmal kann entsprechend der Geräteanleitung eine weniger empfindliche Resonanzlinie gewählt werden oder der Brennwinkel zur Bestimmung ohne Verdünnung gedreht werden.