1. Methodenblick
Nach der Verdauung der Probe mit Aqua Regia wird die Bestimmung mit einer Luft-Acetylenflamme bei einer Instrumentwellenlänge von 248,3 nm durchgeführt.
2. Instrumente und Reagentien
2.1 Instrumente und Ausrüstung
2.1.1 Prüfinstrumente
| Seriennummer. | Name | Menge | Technische Anforderungen | Zubehör |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Flammenabsorptionsspektrophotometer | 1 Satz | – | Eisenhöhle Kathodenlampe |
| 2 | Acetylengas | 1 Zylinder | Reinheit ≥ 99,99% | – |
| 3 | Luftkompressor | 1 Satz | Nennleistungsdruck: 0,3 MPa | – |
2.1.2 Probenvorbehandlungsausrüstung
| Seriennummer. | Name | Menge | Technische Anforderungen | Zubehör |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Temperaturgesteuerte Heißplatte | 1 Satz | Nenntemperaturbereich: Raumtemperatur ~ 300 ℃ | – |
| 2 | Elektronische Balance | 1 Satz | Empfindlichkeit: 0,1 mg | – |
| 3 | Ultrareines Wassersystem | 1 Satz | – | – |
| 4 | Mikropipette | 1 jedes | Bereiche: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL | – |
| 5 | Volumetrische Flasche | Mehrere | Volumen: 100 ml | – |
| 6 | Testrohr | Mehrere | Volumen: 25 ml | – |
2.2 Reagenzien
2.2.1 Rohreagenzien
| Seriennummer. | Name | Technische Anforderungen | Anmerkungen |
|---|---|---|---|
| 1 | Stickstoffsäure | MOS-Klasse | – |
| 2 | Salzsäure | Garantiertes Reagenz (GR) | – |
2.2.2 Vorbereitete Reagenzien
| Seriennummer. | Name | Herstellungsmethode | Anmerkungen |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) Stickstoffsäurelösung | 10 ml Salpetersäure messen, langsam zu 990 ml deionisiertes Wasser hinzufügen und gut mischen. | – |
2.3 Referenzstandards
2.3.1 Lagerlösung
| Seriennummer. | - Nein. - Nein. | Name | Technische Anforderungen | Anmerkungen |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08616 | Eisen Single-Element Standard Substanz Lösung | Konzentration: 1000 μg/ml | Bildmaterial des National Institute of Metrology, China |
3. Betriebsverfahren
3.1 Probenbereitung
3.1.1 Vorbereitung der Testlösung
Wägen Sie 0,25 g der Probe (genau 0,00001 g) in einen Verdauungstank. Fügen Sie 3 ml konzentrierte Stickstoffsäure und 9 ml konzentrierte Salzsäure hinzu, decken Sie den Verdauungstank ab und ziehen Sie ihn an und legen Sie ihn dann in eine Mikrowelle für die Verdauung. Bereiten Sie eine leere Probe mit der gleichen Methode vor. Nach dem Abkühlen filtern Sie die Lösung und verdünnen Sie sie auf das markierte Volumen in einem 25 ml Volumenkolben. Die Lösung ist bereit für On-Machine-Tests.
Mikrowellenheizungsprogramm
| Schritt | Temperatur (℃) | Haltezeit (min) |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Vorbereitung von Standardlösungen
- Vorbereitung der Eisen-Standard-Serie
Pipettieren Sie 0,0, 0,05, 0,1, 0,2 und 0,3 ml der Eisen-Standardlösung (1000 μg/ml) in getrennte 100 ml Volumenkolben. Fügen Sie 5 ml Strontiumchloridlösung zu jedem Kolben hinzu, verdünnen Sie dann auf das markierte Volumen mit (99) Salpetersäureleisung und mischen Sie gut. Die Konzentrationen dieser Standardreihe liegen bei 0,0, 0,5, 1,0, 2,0 und 3,0 μg/ml.
3.2 Probenprüfung
- Testbedingungen
Referenzbedingungen für Flammenabsorptionsspektrophotometer
| Parameter | Spezifikation |
|---|---|
| Element | Eisen |
| Wellenlänge (nm) | (Zu spezifizieren basierend auf der Instrumentkalibrierung) |
| Spektrale Bandbreite (nm) | (Zu spezifizieren basierend auf der Instrumentkalibrierung) |
| Elementlampenstrom (mA) | 3.0 |
| Kraftstoffhöhe (mm) | 6 |
| Kraftstoffflussrate (mL/min) | 1400 |
| Luftkompressordruck (MPa) | 0.22 |
| Hintergrundkorrekturmethode | Keine |
- Probentests
Stellen Sie das Instrument auf seinen optimalen Arbeitszustand ein, entzünden Sie die Flamme und regeln Sie den Kraftstofffluss. Testen Sie die Standardlösungen und Probenlösungen in der Reihenfolge, lesen Sie die Daten, geben Sie das Probengewicht ein, überprüfen und erfassen Sie die Ergebnisse.
