Anforderungen an die ArbeitsumgebungAtomabsorptionsinstrumente sind Präzisionsgeräte, daher muss die Arbeitsumgebung staub- und feuchtigkeitsdicht sein. Die Temperatur sollte zwischen 15-30 ° C stabil sein; Wenn die Luftfeuchtigkeit 70% übersteigt, sollte eine Klimaanlage (zur Entfeuchtigung) oder ein Entfeuchter ausgestattet sein. Eine gute Belüftung ist erforderlich, um Abgase rechtzeitig abzustoßen. Der Abfallflüssigkeitseimer sollte regelmäßig gereinigt werden, um Korrosion des Instruments zu verhindern.
StromversorgungsanforderungenGraphitofenanalyse verwendet elektrische Heizung, daher muss eine stabile und zuverlässige Stromversorgung gewährleistet werden. Der Gastgeber, der Graphitofen und andere Geräte sollten getrennt mit verschiedenen Leistungsquadranten verbunden werden. Die Stromversorgung des Graphitofens sollte mit einem Luftschalter ausgestattet sein, und das Instrument sollte unabhängig geerdet werden, wobei der Erdungswiderstand kleiner als der angegebene Wert ist.
Anforderungen an die GasquelleHochreine Gase müssen für Acetylen und Argon verwendet werden. Unreines Acetylen stört Experimente, während Argon das Graphitrohr und die Probenströbung schützt. Stickoxid wird bei der Analyse von Hochtemperaturelementen verwendet. Es gibt strenge Vorschriften für die Verwendung, den Transport und die Lagerung von Acetylen: Der Abstand zwischen dem Gaszylinder und offenen Flammen muss mehr als 10 Meter betragen; Acetylenzylinder sollten nicht zusammen mit oxidierenden Gasen gelagert werden; Druckreduzierventile müssen überprüft und kalibriert werden; Aufmerksamkeit sollte auf den Auslassdruck und den inneren Zylinderdruck geschenkt werden; und Leckadetektion muss beim Austausch von Gaszylindern durchgeführt werden.
Wartung von LuftkompressorenFür ölfreie Luftkompressoren, Ablaufwasser unter Druck nach dem Gebrauch; wenn ein sekundärer Gas-Flüssigkeitsabtrenner vorhanden ist, die Feuchtigkeitskondensation beobachten. Bei ölgeschmierten Luftkompressoren sollten Sie darauf achten, Schmieröl zu ersetzen und aufzufüllen, um zu verhindern, dass Öl in die Pipeline gelangt.
Inspektion des Wasserkreislaufs: Die Graphitofenanalyse ist mit einem Kühlzirkulationswassersystem ausgestattet, das den Graphitofen schnell auf Raumtemperatur abkühlt. Reines oder destilliertes Wasser sollte im Wasserbehälter verwendet werden, der alle sechs Monate gereinigt werden sollte. Die Wassertemperatur wird auf 20°C eingestellt, um Vernebelung am Quarzfenster zu verhindern.
Lichtquelle Inspektion: Elementlampen haben eine Lebensdauer; Vorwärme sie für eine halbe Stunde vor dem Gebrauch und setze den Lampenstrom entsprechend ein (übermäßiger Strom verringert die Lebensdauer der Lampe und die Analyseempfindlichkeit). Die Elementlampe sollte frei von äußeren Schäden sein; Handhaben Sie es sanft, ohne das Quarzfenster zu berühren, und reinigen Sie es mit alkoholgetränkter befetteter Baumwolle. Die Qualität der Lampe kann durch Absorptivität, Spitzensuchende Wellenlänge, Lichtintensität, Detektornegative Hochspannung usw. beurteilt werden. Mehrelement-Lampen sind nicht geeignet für 990- und A3-Instrumente, und es wird empfohlen, sie bei formellen Herstellern zu kaufen.
Vorsichtsmaßnahmen für die Verwendung von NebulizersDer Vernebler beeinflusst die Stabilität, Zuverlässigkeit der Messdaten und die Detektionsgrenze. Die Schlagperle muss eine hohe Glattheit haben; Achten Sie bei der Einstellung auf den Abstand von vorne zu hinten und vermeiden Sie, ihn zu berühren. Das vordere Ende des Kapillarprobenrohres ist anfällig für Blockade; verwenden Sie die Rückblasmethode, um Blockaden zu beseitigen, und verwenden Sie keine Metalldrähte für Glasvernebelr. Reinigen Sie nach der Messung den Vernebler durch Absaugen und Sprühen von destilliertem Wasser. Die Temperatur im Arbeitsraum sollte nicht unter 10 ° C liegen; wenn es Blasen in der Probe gibt, tippen Sie mit den Fingern oder entfernen Sie sie mit einer Spritze.
Vorsichtsmaßnahmen für die Verwendung von GraphitrohrenBerühren Sie das Graphitrohr nicht mit den Händen; Verwenden Sie Pinzetten, um es zu halten. Die für 990 und A3 Instrumente verwendeten Graphitrohre sind universell für hohe, mittlere und niedrige Temperaturen; Proben, die extrem hohe Temperaturen erfordern, benötigen spezielle Beschichtungen. Graphitkegel sollten rechtzeitig gereinigt werden, um Kristallisation zu vermeiden, und schwer beschädigte sollten umgehend ersetzt werden. Vorverbrennen Sie das Graphitrohr, um es vor dem Gebrauch zu reinigen; Stellen Sie sicher, dass sich die Probenadell während der Installation in der richtigen Position befindet. Der Widerstand von Graphitrohren kann zwischen Chargen variieren, so dass das Heizprogramm optimiert werden kann.
Vorsichtsmaßnahmen für die Verwendung des BrennersReinigen Sie den Brennkopf regelmäßig (mit Ultraschallreinigung); wenn die Kristallisation schwer ist, ersetzen Sie sie durch eine neue oder lassen Sie sie von Ingenieuren demontieren und reinigen. Stellen Sie sicher, dass der Brennkopf ordnungsgemäß installiert wird, und reinigen Sie das System nach der Analyse hochgehaltener Proben.
Regelmäßige WartungsartikelAblauf des Luftkompressors vor dem Abschalten; Reinigen Sie das System nach der Verwendung organischer Reagenzien und überprüfen Sie die Abgasleitung. Reinigen Sie regelmäßig das Lampenfenster, Flüssigkeitströpfchen auf dem Probenbrett und die Belüftungsausrüstung und achten Sie auf Regen- und Staubschutz. Für die Graphitofenanalyse achten Sie darauf, die Zerstäubungstemperatur und die Probenadelsposition anzupassen; regelmäßig den Zylinderdruck, den Brennkopf, den Vernebler, das Kühlzirkulierende Wasser und die Innenstaubentfernung überprüfen.
3. Notfallbehandlung
Handhabung von StromausfällenWenn während eines Flammenversuchs ein Stromausfall auftritt, schließt das Instrument automatisch die Brenngas- und Oxidationsventile, um die Flamme zu löschen. Schließen Sie das Hauptzylinderventil; nach der Wiederherstellung der Stromversorgung die Selbstprüfung erneut durchführen, den Gaszylinder einschalten und das Experiment aufnehmen.
Wasser Cutoff HandlingWenn die Wasserversorgung während der Graphitofenanalyse abgeschnitten wird, wird der Graphitofen aufhören zu heizen. Entwickeln Sie die Gewohnheit, den Ofenkörper zu berühren, um den Kühlstatus vor der Probenahme zu überprüfen.
Acetylen Leckage HandlingWenn ein Leckage von Acetylen gerucht oder ein Alarm gehört wird, überprüfen Sie den Leckagepunkt und beseitigen Sie die verborgene Gefahr, bevor Sie das Gerät erneut verwenden.
Backfire HandlingRückfeuer tritt auf, wenn die Kraftstoffgasversorgungseffizienz niedriger ist als die Verbrennungsgeschwindigkeit, wodurch die Flamme innerhalb der Zerstäubkammer brennt. Die Zerstäuberkammer ist mit einer explosionssicheren Membran und einem explosionssicheren Ventil ausgestattet. Wenn während des Rückfeuers eine offene Flamme auftritt, löschen Sie sie zuerst und installieren Sie das explosionssichere Ventil oder die Membran vor der Wiederverwendung erneut.
4. Einfache Fehlerdiagnose und Wartung
COM Port BesetzungDies kann durch Schäden am Computer verursacht werden’ s Kommunikationshafen; Wenn Sie durch einen neuen Computer ersetzen, muss die Portnummer geändert werden. Es kann auch auf eine Beschädigung des seriellen Kommunikationskabels oder das nicht eingeschaltete Hostnetz zurückzuführen sein. Bei Problemen mit elektronischen Komponenten müssen Ingenieure Fehlerbehebung durchführen.
Fehler der Wellenlängen-SelbstprüfungMögliche Ursachen sind unter anderem keine Lampe in der Arbeitslampenposition oder das nicht leuchten der Lampe, das Ferninfrarotgerät durch Licht blockiert wird (z.B. das Graphitrohr nicht entfernt wird) oder der Zerstäuber blockiert Licht während der Flammenabsorption.
Spitzensuche zeigt unzureichende EnergieDies kann darauf zurückzuführen sein, dass das in der Software eingestellte Element nicht mit dem Element der installierten Lampe übereinstimmt oder die Elementlampe veraltet ist (was zu einer instabilen Lumineszenz oder einer unzureichenden Intensität führt).
Abnormale Zündung:
Keine Antwort Wenn der Zündknopf gedrückt wirdMögliche Ursachen sind unter anderem unzureichender Luftkompressordruck, nicht schwebender Wasserdichtungsschwemmschalter, falsche Installation des Brennkopfes, Aktivierung des Notflammausschalters, starkes Licht, das den Flammendetektor bestrahlt oder Detektorschäden verursacht, Abfall oder falsche Position des Detektoroptischen Kabels oder übermäßige Lampenstromeinstellung.
Hilfsflamme Normal, aber Brenner Kopf Flamme nicht zu zündenMögliche Ursachen sind falsche Strömungseinstellungen für Brenngas und Oxidationsmittel oder der Flammendetektor, der die Hilfsflamme nicht erkennt.
Übermäßiger LärmKann durch schlechte Umgebungsbedingungen, Stromversorgungsprobleme, fehlerhafte Lampen, Störungen durch umliegende Magnetfelder oder leistungsstarke Geräte oder deformierte Arbeitsbänke verursacht werden (die auch den Lärmpegel beeinflussen).
Unstabile VerbrennungKann durch Probleme mit dem Luftkompressor, den Ausgangsdruck von Brenngas und Oxidationsmittel, blockierten Brennkopf, übermäßiges Abgasvolumen oder Wind / angesammeltes Wasser in der Umgebung verursacht werden.
Schlechte FlammenproduzierbarkeitKann durch übermäßig hohe Konzentration der getesteten Probe, unvollständige Probenvorbehandlung, Positionsabweichung bei manueller oder automatischer Probenahme oder veraltete Graphitrohre verursacht werden.
Niedrige TestempfindlichkeitFür Flammenmethoden bezieht sich dies auf die Lichtquelle, das Brennstoffgasverhältnis und die Standardprobenverbereitung; für Graphitofenverfahren bezieht es sich auf das Graphitrohr, die Heizbedingungen und die Verfahren.
Schlechte StandardkurvenlinearitätKann durch Lichtquellschwankungen, alterte Elementlampen, zu breite Schlitze, spektrale Bandbreiteneffekte auf Alkalimetallelemente oder zu hohe Probenkonzentration verursacht werden.
5. Interaktive Q& Ein
Hydridgenerator: Seine Detektionsgrenze liegt auf dem gleichen Niveau wie der Graphitofen. Reinigen Sie das System vor und nach dem Gebrauch; Stellen Sie die Lichtfleckenposition an, um durch die Mitte des Quarzabsorptionsrohrs zu gelangen. Vermeiden Sie die Einführung von Proben mit hoher Konzentration, da entsprechende Komponenten nach der Einführung von Proben mit hoher Konzentration ersetzt werden müssen.
CäsiumbestimmungCäsium ist schwieriger zu bestimmen als andere Elemente. siehe das Analyseanleitung von Yangtze Auto und das Cäsiumbestimmungshandbuch für Anforderungen.
NatriumbestimmungWenn die Absorption von reinem Wasser hoch ist, können spektrale Störungen und Flammenabsorptionseffekte die Ursachen sein (dies wird der Fokus des nächsten Kurses sein). Im Allgemeinen ist die Hintergrundkorrekturfunktion für Flammenabsorption nicht aktiviert.
FlammenverstäuberDie Demontageverfahren wurden in diesem Kurs nicht behandelt.
Unbedeutende Absorptionsänderung von GradientenlösungenKann auf eine unzureichende Empfindlichkeit zurückzuführen sein, die mit der Verneblungseffizienz des Verneblers zusammenhängt (dies wird in nachfolgenden Kursen behandelt).
Leicht beschädigte EisenlampenEisenelementlampen können aufgrund des besonderen Einflusses bestimmter Elemente eine verkürzte Lebensdauer haben. Beurteilen Sie die Qualität der Lampe durch Lumineszenzstabilität, Spitzenwellenlänge, Lichtintensität und negative Hochspannung.
Hohe negative Hochspannung, wenn Arsenlampe installiert istArsen ist ein spezielles Element, so dass die negative Hochspannung im extrem kurzen oder extrem langen Wellenlängenbereich des Instruments hoch sein kann. Bei anderen Elementen kann eine hohe negative Hochspannung auf eine fehlerhafte Lampe hinweisen.
