- Methodenblick
Nach der Probenbehandlung wird es in ein Atomabsorptionsspektrometer eingeführt, zerstäubt und die Absorbenz gemessen. Innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereichs ist der Absorptionswert proportional zum Bleigehalt und eine quantitative Analyse erfolgt im Vergleich zur Standardreihe.
- 2. Instrumente und Reagentien
2.1 Instrumente und Ausrüstung
2.1.1 Prüfinstrumente
Graphitofen Atomabsorption Spektrophotometer (mit Blei Hohlkathodenlampe)
Kühlung Umlaufwassersystem (Nennströmung der Pumpe: 3,5 L/min)
Argongas (Reinheit≥99.99%)
2.1.2 Vorbehandlungsausrüstung
Elektronische Balance (Empfindlichkeit: 0,1 mg)
Kegelflasche (50 ml)
Glas Uhrengelas (70 mm)
Glastrichter (75 mm)
Langsames quantitatives Filterpapier (9 cm)
Verstellbare elektrische Heißplatte (Nenntemperatur: Raumtemperatur ~ 300 ℃
Mikropipette (20μL ~ 200μL, 100μL ~ 1000μL, 1000μL ~ 5000μL)
Volumetrische Flasche (100 mL, 1000 mL)
Colorimetrisches Rohr
2.2 Reagenzien
2.2.1 Reagenzien
Stickstoffsäure (MOS-Klasse)
Salzsäure (ultrareine Qualität)
- Betriebsverfahren
3.1 Probenbereitung
3.1.1 Vorbereitung der Testlösung
1) Probe Vorbehandlung
Wägen Sie 0,25 g der Probe in einen 50 ml Kegelkolben, befeuchten Sie mit 2 ml Wasser, geben Sie 4,5 ml Salzsäure und 1,5 ml Salpetersäure hinzu. Decken Sie den Kolben ab, legen Sie ihn auf eine elektrische Heizplatte, heizen Sie ihn sanft ab und halten Sie ihn 2 Stunden lang. Auf Raumtemperatur abkühlen. Ein langsames quantitatives Filterpapier in einen Glastrichter legen, das Filterpapier mit 20 ml Salpetersäureleisung (99) spülen und das Filtrat wegwerfen. Die Verdauungslösung auf das Filterpapier zur Filtration übertragen. Waschen Sie den Kegelkolben 2-3 Mal mit einer kleinen Menge an Salpetersäureleisung (99), übertragen Sie die Wäsche auf das Filterpapier, filtern und verdünnen Sie in einem 25 ml Farbrohr mit Wasser, mischen Sie dann gut. Führen Sie neben der Probe einen leeren Test durch.
2) Vorbereitung der Bleilement-Testlösung
1,0 mL der Probenlösung genau in ein 10 mL Kolorimetrierrohr übertragen, mit Salpetersäureleisung (99) auf die Marke verdünnen und gut schütteln. In der Zwischenzeit wird ein Leertest durchgeführt: Die Leertestlösung muss dieselben Arten und Mengen an Reagenzien enthalten wie die Testlösung, mit Ausnahme der Probe.
3.1.2 Vorbereitung von Standardlösungen
1) Vorbereitung von Blei Standard Zwischenlösung
Blei-Standardzwischenlösung (1,0 μg/ml): 0,100 ml Blei-Standardlösung (1000 μg/ml) in einen 100 ml Volumenkolben genau übertragen, 1 ml Salpetersäure hinzufügen, mit deionisiertem Wasser auf die Marke verdünnen und gut mischen.
2) Vorbereitung der Blei-Standardserie
0 mL, 0,5 mL, 1,0 mL, 2,0 mL und 3,0 mL der Blei-Standard-Zwischenlösung (1,0 μg/mL) in 100 mL Volumenkolben übertragen, jeweils 1 mL Salpetersäure hinzufügen, mit deionisiertem Wasser auf die Marke verdünnen und gut mischen. Die Konzentrationen dieser Serie sind: 0 ng/mL, 5 ng/mL, 10 ng/mL, 20 ng/mL, 30 ng/mL.
3.2 Probenprüfverfahren
Messung der Absorbenz der Standardlösungen, der Rohlösung und der Testlösung in der Reihenfolge.
Die Absorbenz der Null-Standardlösung wird von der Absorbenz jeder Standardlösung subtrahiert. Nehmen Sie die Massenkonzentration als Abszisse und die entsprechende Absorbenz als Ordinate, um die Arbeitskurve zu plotten. Entsprechend der gemessenen Absorbenz der Testlösung wird aus der Arbeitskurve die Bleimassenkonzentration ermittelt.
3.3 Ergebnisberechnung
Der Bleigehalt in der Probe, ausgedrückt als Massenanteil X (in mg/kg), wird nach der Formel berechnet:
Wo:
c = Bleigehalt in der Testlösung in ng/ml;
c0 = Bleigehalt in der Rohlösung, in ng/ml;
V = Gesamtvolumen der Probenverdigestionslösung in ml;
f = Verdünnungsfaktor;
m = Probenmasse in g;
1000 = Umwandlungskoeffizient.
