التطبيقات

مبدأ
تم استخراج بقايا البيريدين مع إيثيل أسيتات-سيكلوهكسان أو الأسيتونيتريل ، التي تم تنقيتها بواسطة كروماتوجرافيا تغلغل هلام (GPC) أو SPE ، والتي تحددها GC-ECD وتأكيد GC-MS.

الكواشف والمواد
يجب أن تكون جميع الكواشف المستخدمة نقية تحليليًا ما لم ينص على خلاف ذلك.
1. إيثيل أسيتات: درجة HPLC.
2. Cyclohexane: HPLC Grade.
3. أسيتونيتريل: درجة HPLC
4. الهكسان: درجة HPLC.
5. Trichloromethane: HPLC درجة.
6. كبريتات الصوديوم اللامائية.
4 ساعات والاحتفاظ بها في حاوية مغلقة بإحكام.
7. كلوريد الصوديوم.
8. إيثيل أسيتات + cyclohexane (1 + 1 ،V/V).
9. Hexane + Trichloromethane (9 + 1 ، V/V).
10. cyclohexane + ethyl acetate (6 + 1 ، V/V)
11.
12. حل الأسهم القياسي: وزن بدقة كمية معينة من معيار بيريدا وتوصله في حجم صغير من خلات الإيثيل.
13. حل العمل القياسي: ثم قم بتخفيف محلول المخزون القياسي باستخدام خلات إيثيل إلى التركيز المطلوب كحل عمل قياسي.
14. أنبوب الكربون-PSA: 1 مل ، 50 ملغ ، نشط مع أسيتونيتريل 3 مل + إيثيل أسيتات (10)
15. أنابيب HLB SPE: 3 مل ، 60 ملغ ، أو ما يعادلها.
(9) ، 2 مل من ثلاثي كلورو ميثان و 5 مل من الماء المقطر قبل البدء.
16. الفيلم: 0.45 ميكرون.

الأجهزة والمعدات
1. كروماتوجرافيا الغاز: مزود بـ ECD
2. كروماتوجرافيا الغاز: مجهز بطياف الكتلة التأين الإلكترون.
3. التوازن التحليلي: شعور 0.01 جم.
4. التوازن التحليلي: شعور 0.1 ملغ
5. هلام جلديوغرافيا مهووس بمضخة isocratic وجامع الكسر.
6. أجهزة الطرد المركزي: 4000 دورة/دقيقة.
7. مبخر الفراغ الدوار
8. عمود كبريتات الصوديوم اللامائية: 7.5 سم × 1.5 سم (ط. د.
9. خلاط دوامة.
10. آلة الموجات فوق الصوتية.
11.
12. 50 مل أنبوب الطرد المركزي البلاستيكي السوداء.

إعداد وتخزين عينة الاختبار
تحضير عينة الاختبار
1. الحبوب والشاي
ربع العينة إلى كاليفورنيا.
2. الفواكه والخضروات
يتم تقليل العينة الأولية المشتركة إلى كاليفورنيا.

3. منتجات اللحوم واللحوم ، المكسرات
خذ ممثل حوالي 1 كجم من العينة.

تخزين عينات الاختبار
يجب تخزين عينات الاختبار من الحبوب والشاي والمكسرات والخل والعسل والعسل بين 0 ℃ ~ 4 ℃.

إجراء
اِستِخلاص
1. الخضار ، الفواكه.
وزن 10 غرامات (بدقة 0.01 غرام) من عينة الاختبار في أنبوب طرد مركزي بلاستيكي مُسدّ سعة 50 مل، ثم أضف 20 مل من أسيتات الإيثيل + سيكلوهكسان مُستخلص، ثم نظّفه بسرعة 100 ميكرومتر/دقيقة لمدة دقيقة واحدة، ثم نظّفه بسرعة 4000 ميكرومتر/دقيقة لمدة 3 دقائق. انقل السائل العلوي إلى أنبوب نظيف آخر، وكرّر عملية الاستخلاص مع 20 مل من أسيتات الإيثيل + سيكلوهكسان مرة أخرى. تُمرّر السوائل العلوية عبر عمود من كبريتات الصوديوم اللامائية لإزالة الماء، ثم تُجمع النفايات السائلة في زجاجة مُركّزة سعة 150 مل، وتُكثّف حتى تجفّ تقريبًا بواسطة مُبخّر دوار في حمام مائي بدرجة حرارة 40 درجة مئوية. أذب البقايا مع 10.0 مل من أسيتات الإيثيل + سيكلوهكسان، ثمّ رُشّح عبر مُرشّح غشائي سعة 0.45 ميكرومتر، وانتظر حتى تتمّ تنقيتها.

2. الجوز.
الوزن 10 (دقيق إلى 0. 01 جم) من عينة الاختبار في أنبوب الطرد المركزي البلاستيكي 50 مل.

3. الشاي والبصل
الوزن 2. 5 غرام (دقيق إلى 0. 01 جم) من العينات ، في أنبوب الطرد المركزي البلاستيكي الستعسّن 50 مل ، أضف 15 مل من الماء المقطر ، وقف لمدة 1 ساعة.
يتم تمرير المواد الطافية من خلال عمود من كبريتات الصوديوم اللامائية لإزالة الماء ، وجمع النفايات السائلة إلى زجاجة مركزة 150 مل وتكثيف حتى تجف تقريبًا بواسطة مبخر دوار مع حمام مائي 40 ℃.

التنظيف
تنظيف GPC للفواكه الخضار والحبوب والجوز والكبد الدجاج.
1. حالة تشغيل GPC
أ) عمود GPC: 300 مم 10 مم (ط. د.) ، Bio Beads S-X3 أو ما يعادلها:
ب) المرحلة المتنقلة: أسيتات سيكلوهيكسان إيثيل (1+1):
ج) معدل التدفق: 4.7 مل/دقيقة:
د) حجم الحقن في حلقة العينة: 5 مل:
هـ) وقت جمع النخبة: 7.5 دقيقة ~ 12.

2. خطوة تنظيف GPC

نقل الحل الذي تم الحصول عليه من قبل إلى عمود GPC مع المعلمات الموضحة في الخطوة الأولى.
يتم جمع الشطف في أنبوب نظيف وتبخر إلى الجفاف عند 35 ℃ تحت تيار من النيتروجين وإعادة تدويره في خلات إيثيل 1.0 مل لتحديده والتشكل.

3. تنظيف SPE للخل والعسل
الوزن 2.5 غرام من العينات في أنبوب الطرد المركزي البلاستيكي ، أضف 5 مل من الماء المقطر والدوامة لمدة 30 ثانية.

4. تنظيف SPE للشاي والبصل
نقل المحلول الذي تم الحصول عليه قبل أنبوب الكربون PSA ، شطف مع 1. 5 مل من أسيتات سيكلوهيكسان + إيثيل إيثيل.

تحديد GC
شروط تشغيل GC
أ) العمود: DB-1301 30 م 0. 25 مم (i.d.) x 0. 25 um أو ما يعادلها ؛
ب) درجة حرارة العمود: 50 ℃ (20 ℃/min) - 200 ℃ (5 ℃/min) - 260 ℃ (10min).
ج) درجة حرارة منفذ الحقن: 260 ج:
د) درجة حرارة ECD: 300 ج:
ه) غاز الناقل: النيتروجين (نقاء> 99.999 ٪ معدل التدفق: 2 مل {{url_placeholder_0}}) ؛
و) وضع الحقن: انقسام.
ز) حجم الحقن: 1 ul.

تحديد GC
وفقًا للتركيز التقريبي لمخلفات Pyridaben في محلول العينة ، حدد حل العمل القياسي مع مساحة ذروة مماثلة لمحلول العينة.
في ظل ظروف GC المذكورة أعلاه ، يبلغ وقت الاحتفاظ بيريدين حوالي 20 دقيقة.

تأكيد GC-MS
شروط تشغيل GC-MS
أ) العمود الكروماتوغرافي: 30 م × 0. 25 مم (ط. د.)
0. 25 سم سمك الفيلم ، وعمود HP-5Ms Silica الشعيرات الدموية أو ما يعادلها ؛
ب) درجة حرارة العمود: 50 ℃ (عقد 1 دقيقة) (10 ℃/min) - 280 ℃ (10min) ؛
ج) درجة حرارة منفذ الحقن: 250 ℃；
د) درجة حرارة الواجهة: 280 ℃ ؛
ه) وضع التأين الإلكترون: EL ؛
و) طاقة الأسد: 70 فولت:
ز) الغاز الناقل: الهيليوم، نقاء > 99.999%، معدل التدفق 1.0 مل/دقيقة:
ح) وضع الحقن: انقسام ، افتح الصمام بعد 0.
75 دقيقة:
ط) حجم الحقن: 1 ul:
ي) وضع التحديد: SIM:
ك) أيونات المراقبة المختارة (م/ز): 147، 309، 105:
ل) تأخير حماية المذيبات: 5.0 دقيقة.

تأكيد GC-MS
وفقًا لحالة التشغيل أعلاه ، قم بتحليل الحل القياسي وحل العينة ، إذا ظهرت ذروة في نفس وقت الاستبقاء لكل من حل العينة وحل العمل القياسي.

اختبار فارغ
سيتم إجراء اختبار فارغ وفقًا للإجراءات المذكورة أعلاه دون إضافة عينة.

الحد من القرار
حدود التحديد في الخوخ والكمثرى والهليون والبطاطس والذرة والحنطة السوداء والعسل والخل والجوز ولحم الروبيت ولحم الدجاج والروبيان وأوراق الشاي والبصل وكبد الدجاج هي 0.01 ملغم / كغم.

استعادة
حد التأكيد واستعادة هذه الطريقة:

نتائج GCMS
منحنى المعايرة من بيريدين التي تم إنشاؤها بالمعايير.

العينة 1:

العينة 2: