التطبيقات

مبدأ
يتم هضم عينات الطعام (بالطريقة الرطبة) ثم يضاف ثيوريا لتقليل الزرنيخ الكلي إلى (III).

الكواشف والمعدات
أداة:
1. Persee PF7 محلل المعادن الثقيلة ، مع مصباح الكاثود المجوف الزرنيخ ؛
2. التوازن التحليلي.
3. متجانسة عالية السرعة
4. الساخنة

الكاشف:
1. هيدروكسيد الصوديوم (هيدروكسيد الصوديوم)
2. هيدروكسيد البوتاسيوم (KOH)
3. البوتاسيوم البورهيدريد (KBH4)
4. Thiourea (CH4 N2 02S)
5. حمض الهيدروكلوريك (حمض الهيدروكلوريك)
6. حمض النيتروز (HN03)
7. حمض الكبريتيك (H2S04)
8. حمض البيركلوريك (HCL04)
9. نترات المغنيسيوم [ملغ (N03) 2 · 6H2 0]
10. أكسيد المغنيسيوم (MGO)
11. حمض الأسكوربيك (C6 H8 06)

إعداد الحلول الكيميائية:
1. محلول هيدروكسيد البوتاسيوم (5 جم/لتر): قم بوزن 5.0 جم من هيدروكسيد البوتاسيوم، ثم قم بإذابته وتخفيفه إلى 1000 مل.
2. محلول بوروهيدريد البوتاسيوم (20 جم/لتر): قم بوزن 20.0 جم من بوروهيدريد البوتاسيوم، ثم قم بإذابته في 1000 مل من محلول هيدروكسيد البوتاسيوم 5 جم/لتر واخلط جيدًا.
3. Thiourea + محلول حمض الأسكوربيك: تزن 10.0 جم ثيوريا ، أضف حوالي 80 مل من الماء ، حملة لتذوب.
4. محلول هيدروكسيد الصوديوم (100 جم/لتر): قم بإذابة 10.0 جم من هيدروكسيد الصوديوم في الماء وخففه إلى 100 مل.
5. محلول أكسيد النيتروز والمغنيسيوم (150 جم/لتر): قم بوزن 15.0 جم من أكسيد النيتروز والمغنيسيوم، ثم قم بإذابته في الماء ثم قم بتخفيفه إلى 100 مل.
6. حمض كلوريك المائي (1+1): خذ حمض الهيدروكلوريك 100 مل ، أضفه إلى 100 مل من الماء ببطء.
7. حمض الكبريتيك (1+9): خذ حامض الكبريتيك 100 مل ، أضفه إلى 900 مل من الماء ببطء.
8. حمض النيتروز (2+98): خذ 20 مل من حمض النيتروز ، وأضفه إلى 980 مل من الماء واخلطه جيدًا.

المادة القياسية:
المادة القياسية للثلاثي أكسيد الزرنيخ ، نقاء ≥ 99.5 ٪

تحضير العينة
1. محلول الزرنيخ القياسي (100 ملجم/لتر، محسوبًا على النحو التالي:
يزن بدقة 0.0132 جم من ثالث أكسيد الزرنيخ (بعد تجفيف الفرن في الفرن في 100 درجة مئوية لمدة 2 ساعة) ، أضف محلول هيدروكسيد الصوديوم 1 مل (100 جم {{url_placeholder_0}) وبعض الماء لتذوب.
2. الحل القياسي للزرنيخ (1.00 ملغ {{url_placeholder_0}} كـ AS):
PAPETTE 1.00 مل [محلول الأسهم القياسي ARSENIC (100 ملغ {{url_placeholder_0}} محسوبة AS)] في قارورة حجمية 100 مل.

تحضير العينة
1. تأكد من أن جميع العينات غير ملوثة.
أ) لعينات الحبوب وعينات الفاصوليا ، طحن عينة بالتساوي وتخزين العينات في زجاجات البولي إيثيلين.
ب) بالنسبة للخضروات والفواكه والأسماك واللحوم والبيض ، خذ الجزء المتجانس للأكل وتخزين عينات في زجاجات البولي إيثيلين في 4C.
2. طريقة الهضم الرطب:
أ) بالنسبة للعينات الصلبة ، خذ 1.0-2.5 جم ، للعينات السائلة ، خذ 5.0- 10.0 جم (أو مل) إلى قارورة مخروطية من 50 إلى 100 مل.
ب) أضف 20 مل حمض النيتروز ، 4 مل حمض البيركلوريك ، حامض الكبريتيك 1.25 مل واتركه بين عشية وضحاها.
ج) ضع القوارير المخروطية على الساخنة ، وتسخين وبدء الهضم.
د) إذا كان المحلول المتبقي أقل من 1 مل وما زالت هناك مادة مظلمة موجودة ، فدع محلول يبرد وأضف المزيد من حمض النيتروز 5- 10 مل ، والحملة والهضم حتى يقل محل محلول أقل من 2 مل.
هـ) تسخين عينة باستمرار على لوحة الساخنة حتى يظهر الدخان الأبيض.
3. اتركي تبرد ونقل السائل المتبقي إلى 25 مل من قارورة الحجمي.

المعلمات الآلية

منحنى المعايرة
1. خذ 2.5 مل [حل القياسي الزرنيخ
(1.00 ملغم/لتر، على شكل زرنيخ) في دورق قياس حجمي سعة 25 مل، أضف 12.5 مل من حمض الكبريتيك (1+9) و2 مل من محلول ثيوريا + حمض الأسكوربيك. خفف المحلول حتى علامة 25 مل، واخلط جيدًا. اتركه لمدة 30 دقيقة قبل الاختبار. يحتوي هذا المقياس على زرنيخ بتركيز 100 نانوغرام/مل.
2. استخدم هذا الحل على PF7 واستخدام
وظيفة التخفيف التلقائي لتخفيف المعيار إلى 4.0 نانوغرام/مل، 10 نانوغرام/مل، 20 نانوغرام/مل، 50 نانوغرام/مل. انظر الشكل أدناه.

إنشاء منحنى قياسي باستخدام تلك التركيزات.

اختبار حلول العينة
ضع حلول العينة من [خطوة إعداد العينة 3] في رف العينة وقم بتعيين إجراءات الاختبار على برنامج AFWIN.

تحليل النتائج
احسب تركيز الزرنيخ الكلي كما في الصيغة أدناه:

في:
X – تركيز الزرنيخ في العينة الأصلية، بالملغ/كغ أو ملغ/لتر
ج- تركيز الزرنيخ في محلول الاختبار (نانوغرام/مل)
c0 – تركيز الزرنيخ في العينة الفارغة (نانوغرام/مل)
v - يجب أن يكون حجم محلول الهضم ، (ML) ، 25 مل في هذه الطريقة
M - كتلة العينة الأصلية ، في غرام أو مل 1000 - معدل الحساب